Способ определения содержания фторионов

ссс : ,ъ;,.Жт. э,ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоеетскикСоциалистическихРеспубпикпе делан нзебретеннй к етнрктнйОпубликовано 25,01.80 Бюллетень ИДата опубликовании опнсання 30.01,80Изобретение относится к методам химического анализа, а именно к способам весового определения содержания фтор.ионов предпочтительно в интервале их коццентрашй от 0,001 до 0,1%, и может найти применение для определения содержания фтор-ионов, в частности в кальцинированной соде, получаемой из нефелинового сырья.Известен способ определения содержания тор- ионов в растворах путем осаждения фторионов из исследуемого раствора хлоридом лития с образованием фторсодержащего осадка, отделения полученного осадка, его промывки 50%-раствором этилового спирта с последующей сушкой, взвешиванием и определением содержания фтор-ионов расчетным путем в завися. мости от полученных взвешиванием значений 111.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения содержания фтор-ионов в кислых растворах путем осаждения фтор.ионов из исследуемого раство ра хлоридом кальция с образованием фторсодержашего осадка, отделения полученного осадка от раствора, прокаливания осадка прк тем. пературе 1000-1100 С, его охлаждения, взвешивания и последующего определения содержания фтор-ионов расчетным путем в зависимости от полученных при взвешивании значений 121.Недостаток известных способов заключается в невысокой чувствительности н точности ана. лиза, особенно при содержании фтор-ионов в растворах менее 01 вес.%. Так, при содержании фтор-ноцов в растворе от 0,5 - 5 мг/л точность определения составляет +15 - 25%, Минимальное содержание фтор.ионов, которое можно определить даже с такой невысокой точностью, по известным способам сос.тавляет 0,001 г/мл.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.Поставленная дель достигается тем, что в способе определения содержания фтор-ионов в кислом окислительном растворе весовым ме. тодом согласно изобретению образец известной массы из титана или его сплавов вылерживают7463в исследуемом растворе, высушивают и изме-мой с осью ординат; а = тра (а - угол меж.ряют убыль массы. ду осью абсцисс и калибровочной прямой)Целесообразно образец известной массы из Величина угла й, при котором достигаетсятитана или его сплавов выдерживать в иссле. максимальная точность анализа, составляет 30 одуемом растворе 30 - 60 мин при 60 - 90 С. 5 60 С,При погружении в раствор образца известной На чертеже приведен график зависимости убымассы происходит переход ионов титана из ли массы образца от концентрации ионов фтокристаллической решетки металла в раствор. ра,Скорость перехода зависит от защитных свойств Предлагаемый способ осуществляют следуюпассивной пленки на поверхности металла и в о щим образом.присутствии ионов хлора, брома, иода состав- В исследуемый кислый окислительный растляет менее 0,1 г/мчас для титана и менее вор, содержащий фтор-ионы, погружают образец5 г/м час для сплава Т - 0,2 Рг 1, из титана или его сплавов, который выдержива.оВ отличие от других галогенидов, ионы фто. ют в растворе 30 - 60 мин при 60-90 С. В тера значительно ухудшают защитные свойствачение этого времени ионы титана переходят впассивной пленки на поверхности металла, что раствор, что приводит к уменьшению массыприводит к резкому (до 100 г/м час) увели- образца.чению скорости выхода ионов титана из метал- После выдержки образец извлекают из растлической решетки в раствор и уменьшению мас. вора, высушивают и взвешивают, измеряя раз.сы образца. Скорость выхода ионов титана и 0 ницу ь массе, на основании которои определя. уменьшение массы образца находятся в пропор- ют (по заранее построенному графику) содер.циональной зависимости от концентрации ионов жание фтор-ионов в исследуемом растворе.кислоты с температурои 80 С, содержащеи фтоП и выдержке образца в растворе менее 25 рид натрия (раствор был специально приготовР30 мин Ори 60 - 90 С убыль массы его незна лен для испытаний и содержал 0,060 г Май),чительна и погрешность прибора при взвешива- В раствор погружают предварительно шлифован.чнии оказывает влияние на точность анализа. ныи и активированныи погружением на 2 - 3 сПри выдержке образца в растворе с темпера. в раствор 8%.ной НМОз + 3%йаР при 50 Стурой 60 - 90 С более 60 мин увеличивается 0 образец массой 4,7906 г, изготовленный изТ - 02 Рд (плог адь об.продолжительность анализа, а точность определе сплава титана марки Т - О, ( цадния содержания фтор-ионов повышается незна. разца 7,6143 см ) и выдерживают его 30 мин.чительно, что делае нецелесообразным увеличе. В течение этого времени под воздействием панне продолжительности выдержки, ходящихся в растворе ионов фтора ухудшаютУменьшение температуры анализируемого ра з ся защитные свойства пассивнои пленки на поствора до 25 - 30 С сопровождается уменьшени- верхности металла, ионы титана переходят вем (до 14 г/м час) скорости выхода ионов ти. раствор, и масса образца уменьшается. Послетана из металлической решетки в раствор, что выдержки образец иэвлекают иэ раствора, проприводит к увеличению продолжительности ана- мывают водой, высушивают при комнатной тем.лиза. 40 пературе и взвешивают, Масса образца составП и увеличении температуры анализируемого .ляет 4,7801 г. Разница в массе 0,0105 г. По порвораствора до 110 в 1 С скорость выхода ионов лученному значению находят убыль массытитана из металлической решетки увеличивается, времени и по калибровочной прямой (см. черчто приводит к нецелесообразному повышению теж) определяют содержание фтор-нона в ра.давления при проведении анализа.Поскольку чувствительность предложенного Чувствительность анализа составляетспособа повышается с увеличением площади об,0000 /О 00001 г/мл.разца, то для аня анализа необходимо использовать Точность опреде ел ния 00005 г/мл, что составляет + 4,54%.образец в виде прямоугольнои пластинки с опти- ляет 4,54%.Таким образом, технико-экономические нре.мальным соотношением 50Я имущества предлагаемого способа заключаются- - =0,2,гп фб ца в возможности более чувсгвительного и точногде 8 - площадь образца; в - масса о раэца;б аэ а, го анализа растворов, в том числе расгворов,Ь - толщина образца.содержащих в небольших количествах менееЗависимость скорости выхода ионов титанаот содержания фгор-нонов в растворе онисыва,01 вес.%) и фтор-ионы.+ Ь где Минимальное содержание фгор-ионов, коо.ется линейной функцией вида у = ах, галибровоч- рое можно определить по предлагаемому спосо.коэффициенты а и Ь находят из кали ровочо пилат об- бу, составляет 0,00001 г/мл прогна 0.00 г/млной прямой; Ь - отрезок на оси ординат, оразованный пересечением калибровочной пря. по известному способу.Точность определения составляет 5 - 13% против +15 - 25% по известному способу, Предложенный способ основан на применениидоступных реактивов и прост в исполнении,1. Способ определения содержания фтор-ионов в кислых окислительных растворах весовым методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, образец известной массы из титана или его сплавов выдерживают в исследуе час 0 0,002 0,9 И ДО оставитель Т. Соколоваехред М. Пегко Корректор Г. Назаров Редактор В. Зарванска каз 861 122 Тираж 1019 ЯИИПИ Государственного коми по делам изобретений и отк 13035, Москва, Ж - 35, РаушскаяПодписиССР д, 4/5 тная, 4 Патент", г. Ужгород, ул Формула изобретения 46.мом растворе, высушивают, измеряют убыльмассы и по убыли массы определяют содержание фтор.ионов,2, Способ по п. 1, о т л н ч а ю щ и й с я тем,что образец известной массы из титана или егосплавов выдерживают в исследуемом растворе30 - 60 мин при 60 - 90 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 Р 1, Киселева Е. К. Анализ фторсодержащихсоединений. М 1960, с. 60.2, Николаев Н. С, и др. Аналитическая хи.мия фтора. М., 1970, с. 75 - 77 (прототип).