Способ получения пигментов-наполнителей

(51) М. Кл. С 09 С 3/00 Гасударственный кемнтет СССР по делан нзабретеннй н открытий(72) Авторы изобретения Институт коллоидной химии и химии воды АН Украинской ССРк Львовский ордена Ленина политехнический институтим, Ленинского комсомола(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТОВ - НАПОЛНИТЕЛЕЙ Изобретение относится к получениюпигментов или неволокнистых наполнителей, которые могут быть использованы для окрашивания кожи, резины, пластических масс, при изготовлении лакови красок.Известен способ получения пигментов путем осаждения на неорганическихсубстратах прямых и кислотных красителей .четвертичными аммониевыми солями10полиаминов Ы,Известен также способ получения пигментов-наполнителей путем осажденияна дясперсных минералах, например кремнеземе или глине, анилино- формальдегидных смол из водных растворов с последующим диазотированием образовавшегося амино- органоминерала нитритом натрия и азосочетанием его с различнымиазосоставляющими, например нафтоламиили нафтиламинами 12,Однако, известные способы не позволяют получить пигменты устойчивые ксовместной обработке щелочами и органическпми растворителями, Прн воздействии последних нарушается ионная связьмежду дисперсным минералом и аминосмолой, вследствие чего только 10% аминосмолы необратимо связывается минералом, а остальные 80% в составе пигмента десорбируются с поверхности минерала и переходят в органический растворитель например, в апетоновый раствор.Цель изобретения - повышение устройчивости пигментов-наполнителей к совместному действию щелочи и органических растворителей,Цель достигаетса тем, что для получения пигментов-наполнителей путем обработки дисперсных минералов растворомсолей меди или кобальта или никеля, взятых в количестве 3-5% к весу исходного минерала в переСчете на металл,последующего осаждения на этих минералах аминосмол в виде их оснований, диазотирования, полученного продукта иобработкой его азосоставляющими, исходные минералы предварительно обраба711079 3тывают раствором вышеописанных солей,а аминосмоду используют в виде ее основания, соли указанных металлов берутв описанном выше количестве.Предложенный способ придает пигментам-наподнителям по сравнению с .известными более высокую устойчивость к совместному действию растворов щелочейи органических растворителей порядка в2 раза. По данному способу координаци 1 Оонная связь, которая образуется междунеспаренными электронами аминогруппыаминосмоды и свободными вакантнымиместами с - элементов, обеспечиваетболее прочную связь пигмента и минерадв, чем ионная связь, После обработкиорганобентонита щелочно-ацетоновымраствором на минерале остается до 8590% красящего вещества.П р и м е р 1.К 1000 вес. ч водной суспензии минерала аскангедя с суо,хим остатком 10 вес. ч, цри 50 С прибавдяют 80 вес. ч 1%-ного раствораСОЯ.,Смесь выдерживают при периодическом перемешиввнии 3 ч, Осадок отфидьт 25ровывают, промывают водой, сушат и суспендируют в 2000 вес. ч метанода,Полученную суспензию - аскангедя вметвноде прибавляют к раствору, содержащему 50 вес, ч хдороформа, 2 вес, ч 30метанодв, 2,3 вес. ч анилино-формвдьдегидной смолы, синтезированной из анадизв и формвдьдегидв при отношении 1:1,и подученную смесь перемешивают 3 ч.Осадок органогдины иэ суспензии отфидьт 35ровывают, суспендируют в 200 мл воды,.прибавляют к суспенэии 2 вес, ч концентрированной НС 8 0,15 вес. ч КВР идиазотируют ее нитритом натрия в количестве 0,8 вес, ч при 15 С. Диазотиорованную суспензию СО органоминервла затем аэосочетают с щелочным раствором, содержащим 1,5 вес. ч р - нвфтода. Полученный красный пигмент наподнитель устойчив в воде, кислоте и щелочи.После обработки щелочно-ацетоновым раствором на минераде остается 92% связанного пигментаП р и м е р. 2, К 1000 вес. ч вод Ыцой суспенэии черкасского бентонитв ссухим остатком равным 10 вес, ч при.60 С приливают 140 вес. ч 1%-ногораствора СОО 7 НО. Смесь выдержива-,55ют при периодическом перемешивании8 ч. Осадок отфильтровывают, промываютводой и суспендируют в 1500 вес. чводы,4К подученной суспенэии Ж-бентонита прибавляют 3 вес. ч водного раствора содянокислой анилино-формальдегидной смолы, подученной при отношении анидина к формадьдегиду 1:0,75 и 2 вес.ч 40%-ного раствора гидроксидв аммония. Образовавшийся осадок органогдины отфидьтровывают, суспенэируют в 200 вес, ч воды, прибавдяют к суспензии 3 вес,ч концентрированной НС 1, 0,12 вес. ч КВ и диазотируют 0,7 вес, ч нитритв натрияапри 20 С. Йиазотированную суспенэию прибавляют к раствору 2,6 вес. ч ортотолидина 2,3- оксинафтойной кислоты. В резудьтвте получают минеральный пигмент цвета бордо, устойчивый в воде, кислоте и щелочи, После обработки щелочно-ацетоновым раствором на минерале остается до 90% связанного пигмента.П р и м е р 3, К 1000 вес, ч вод ной суспензии крымского ила с сухим остатком равным 10 вес, ч при 60 С прио бавляют 120 вес, ч 1%-ного раствора Мь 0 р 4 НрО. Смесь выдерживают при периодическом перемешиввнии 8 ч, Осадок отфильтровывают промывают водой и суснендируют в 1500 вес. ч воды. Суспензию И -бентонитв прибавляют к раствору, содержащему 50 в.ч хлороформа, 2 в. ч метанола 2,3 вес. ч анилиноформвльдегидной смолы, синтезированной при отношении внидина к формвльдегиру 1:1. Смесь перемешивают 5 ч, осадок отфидьтровывают и суспендируют в 200 мл воды. К суспензии прибавляют 2 вес. ч концентрированной НИ 0,15 вес. ч КВт, и диаэотируют 0,9 вес. ч нитритом натрия при 15 С, йиазотированную суспенозию органобентонитового М-минерала аэосочетают с щелочным раствором, содержащим 2,5 вес, ч азотолаПодучают минеральный пигмент красного цвета, устойчивый в воде, кислоте. Посде обработки щелочно-метаноловым раствором нв минерале остается до 90% связанного пигмента. формула изобретен ия 1. Способ получения пигментов-наполнитедей, включающий осаждение на дисперсных минералах аминосмол, диазоти 9роввние полученного продукта и его обработку азосоставдяющими, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения устойчивости целевого продукта к совместному действию щелочи и оргвни711079 Составитель Л, РоманцеваТехред И. Асталош Корректор Г. Назарова Редактор М. Ликович Заказ 8594/15 Тираж 725 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ческий растворителей, исходные минералы предварительно обрабатывают раствором солей меди или кобальта или никеля, а амино-смолу используют в виде ее основа ния,2, Способ по п.,1. о т л и ч в ющ и й с я тем, что соли укаэанных металлов берут в количестве 3-5% к весу исходного материала в пересчете на металл,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Ио 305176, кл. С 09 С 1/42, 30,12.68,2, Авторское свидетельство СССР