Способ выделения -капролактама

(3) 7607047 (И) НидерландыОпубликовано 150 1.80, Бюллетень Ле 2Лата опубликования описания 150180 Союз Соеетскнк Сфцналнстнческнк Республик(51.) М. Кл,С 07 Й 201/16 Государственный комитет СССР но лелам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Рейер Гутто и Рудольф Ламбертус Зварт(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 6 - КАПРОЛАКТАМА Изобретение относится к способу выделения Й-капролактама из реакционной сернокислотной смеси, который находит широкое применение в синтезе полиамидов.Известен способ выделения -капролактама .иэ сернокислотной смеси путем связыванИя серной кислоты в соль аммония амлиаксодержащей смесью, состоящей из аммиака и двуокиси серы, полученной при разложении всей соли аммония, с последующей зкстракцией т -капролактама органическим растворителем и разложением полученной соли аммония (1). Недостатком данного способа является сложность технологического процесса, заключающаяся в необходимости разложения всей полученной соли аммония. Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, о 5 что разложению подвергают 45-50 соли аммония и полученные аммиак и двуокись серы до возврата на нейтрализацию смешивают с оставшимся количеством соли аммония,30 На чертеже приведена схема установки для осуществления предлагаемого способа.На схеме позицией 1 обозначен реактор перевода циклогексаноноксима в Ь -капролактам,2-нейтрализатор для частичной нейтрализации смеси лактама и серной кислоты,3 - устройство для зкстрагирования лактама из смеси лактама и бисульфата аммония, образованной в этом нейтрализаторе, 4 - нейтрализатор для полной или частичной нейтрализации бисульфата аммония, 5 - устройство для восстановительного разложения бисульфата аммония и б - установка для серной кислоты (олеума). Циклогексаноноксим псз трубопроводу 7 поступает в реактор перегруппировки 1, например реактор, снабженный мешалкой, или емкость с,циклонным смешиванием, в который по трубопроводу 8 подают также серную кислоту или олеум, содержащиеся в установке 6. Через трубопровод 9 смесь проходит в нейтрализатор 2, в которыР по трубопроводу 10 из нертрализатора 4 подают раствор сульфата аммония, через трубопровод 11 - акми710517 там 112 на Р 28 ак и через трубопровод 12 - воду. Можно полностью или частичнозаменить аммиак и воду аммйачнойводой; Подвергаемая перегруппировкесмесь, нейтрализованная в бисульфатаммония, через трубопровод 13 поступает в устройство для экстрагирования 3, в которое по трубопроводу14 проходит растворитель для капролактама, в котором плохо растворяются серная кислота, сульфат аммонияи бисульФат аммонйя, К этомурастворителю относятся, например,бензол, толуол, 1-2-дихлорэтан,хлороформ, 1,1,2-тетрахлорэтан, этиловый эфир или дибутилкарбинол. Капролактам, растворенный в экстрагирующем агенте, вымоди 1 иэ системы черезтрубопровод 15 и поступае в установку (не показана) для получения лактама. Полученный водный раствор бисульфата аммония выгружают через 20трубопровод 16. Часть раствора бисульфата аммония, выгружаемую потрубопроводу 16, переводят в устройство для разложения 5 по трубопрово"ду 17 и разлагают в восстановительных условиям на газовую смесь, содержащую в основном аммиак, двуокисьсеры и пары воды. По трубопроводу18 эту газовую смесь направляют в ней"трализатор 4, в который по трубопрово- ЗОду 19 подают оставшуюся часть водногораствора бисульфата аммония, вйходящего из экстрагирующего устройства3 по трубопроводу 16. С помощьюаммиака, присутствующего в газовой З 5смеси, из трубопровода 1 В бисульфат аммония в нейтрализаторе 4 переводится в сульфат аммония, Газовая смесь, содержащая в основном двуокись серы, выходит из нейтрализатора 4 и направляется в установку для серной кислоты (олеума) 6 по трубопроводу 20,СОдержание воды можно поддерживать на требуемом уровне испарением раствора, проходящего в устройство для разложения 5 через трубопровод 17.Из нейтрализатора 4 полученный . раствор сульфата аммония/бисульфата аммония после очистки можно переводить в нейтрализатор 2 по трубопроводу 10.П р и м е р . В соответствии с приведенной схемой ежедневно производится около 100 т-капролактама. Нейтрализацию смеси лактама и серной кислоты производят при атмосферном давлении и температуре 40 С. Полученный 5 -капролактам экстрагируют хлороформом. Бисульбат аммония, полученный при нейтрализации, термически разлагают с помощью нейтрального газа по следующему уравнениюИИ,И 5 О 4+СИ 4+ ЬО ИИ+БО+5 Н О+,О42 З 2 аСостав различным потоков материалов, выраженный в к мол/ч, приведены в таблице.По этому примеру азот получают из раствора сульфата аммония/бисульфата аммония в количестве до 70 в виде аммиака, а серу в виде двуокиси сера - до 100.ектор Г.На писное а 495нного коений и оРаушск Тир сударств м иэобреква, Жказ 8793/53цниипипо дел113035, М митета СССР крытий я наб.,д.4/5 ул Проектная тентф,г.уаг филиал ППП Разлоаение 45-50 соли аммония до аммиака и двуокиси серы и смешение полученной газовой смеси до возврата на нейтрализацию с оставшимся количеством соли амщония позволяет упростить технологический процесс выделения 6 -капролактама эа счет сокращения трудоемкости ступени разлоаения соли аммония. формула изобретения Способ выделения -капролактама иэ сернокислотного раствора путем нейтрализации амчнаксодераащей смесью, с последующей экстракцией 6-капролактама из реакционндй смеси растворителем, а полученную приэтом соль аммония подвергают разловению до аюиака и двуокиси серы, которые возвращают на нейтрализацию,о т л и ч а ю щ и и с я тем, что,с целью упрощения процесса, раэлофению подвергают 45-50 соля аммонияи полученные аммиак и двуокись серыдо возврата на нейтрализацию смешивают с оставшимся количеством солиаммония.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент СССР по заявкеЮ 2444805/04 с приоритетом от03.02.76 (прототип).