Способ количественного определения полиакриламида

1 Ф Гтиз т ф- и си лОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ 709985 Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл,2 С 01 И 21/24 с присоединением заявки Ио Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(71) Заявитель Башкирский государственный научно-исследовательский и проектный институт нефтяной промышленности(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА1Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения полиакриламида.Известен способ количественного 5 определения полиакриламида, основанный на образовании взвеси, гидролизованного полиакриламида при подкислении анализируемой пробы или добавлении к анализируемой пробе метатель ного раствора соляной кислоты или щелочи, с последующим измерением образовавшейся взвеси фотометрически 1 .Недостатком способа является низ кая точность из-за потерь при проведении анализа исследуемых продуктов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ ко О личественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы 0,001-5,0-ным раствором азотнокислой меди при. нагревании до 70 о90 С с последующей последовательной 25 обработкой аммиаком и диэтилтиокарбаматом натрия и спектрофотометрированием полученного раствора 123 .Недостатком способа является невысокая точность, связанная с много. стадийностью способа, 10-25 ошибка анализа и длительность определения 1-2 ч.Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения полиакриламида путем обработки анализируемой пробы 0,002- 0,2 - ным раствором сульфата меди и 0,02-0,2-ным раствором зозина калия, .используемых при весовом соотношении 1:9 - 10 при рН среды равном 5 - 8 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора.Отличительным признаком способа является использование в качестве раствора соли двухвалентной меди, сульФата меди и проведение процесса в присутствии 0,02-0,2-ного раствора эозина калия и использование раствора сульфата меди и раствора эозина калия при весовом соотношении 1:9-10.П р и м е р. Соотношение сульфат меди - эозин калия, 1:9 - 10.К 25 мл исследуемого раствора полиакриламида, рН которого предварительно доводят до 5-8, приливают 5 мл смеси (20 мл раствора эозина с концентрацией 0,06 и 30 мл раствора сернокислой меди с концентрацией709985 Определению полиакриламида не мешают содержащиеся в воде примеси (до 1) ионов натрия, аммония, сульфат-анионов, При наличии в воде солей тяжелых или щелочно- земельных металлов, которые мешают определению полиакриламида, они могут быть удалены пропусканием водных растворов полиакриламида через катионообменные смолы, например КУ. Для повышения точности анализа растворы с известной концентрацией полиакриламида желательно готовить при возможности на воде, подлежащей испытанию или близкой по составк испытуемой. 15.Данные на граничные и оптимальныезначения режимных параметров приведены в табл.1. Таблица 1 0,9001 0,002 0,00050,0010,001 0,0050,020,005 Из результатов, приведенных в табл.2, видно, что предлагаемый способ дает возможность определять микроколичества полиакриламида в водных растворах с высокой точностью.Сравнение характеристик предлагаемого, и известного способов приведено в табл,3,Таблица 3 Сравнительные данные 45 Указанн й спосо,00005 Способ осуществляют при комнатной темпера туре 000 Способ осуществляют при нагреваниидо 70-90 С. 0,00 0,006), 5 мл цитратного буфера срН = 2,5-3,0,Полученную смесь тщательно перемешивают и определяют оптическуюплотность раствора на фотоколориметре при 540 нм по сравнению схолостыми пробами, не содержащимиполиакриламида. Содержание полиакриламида в растворе определяют по сравнению с растворами известной концентрации полиакриламида с концентрацией 0,00001-0,1, приготовленныхс той же концентрацией соли медии эозина, что и исследуемый раствор.Результаты изучения устойчивостирастворов сокращенных комплексовполиакриламида во времени показали,что оптическая плотность сохраняетпостоянное значение в течение40 мин. За пределами указанных граничных значений (содержание соли меди и эозина менее 0,002 и 0,02 соответственно или более 0,02 и 0,2 соответственно) предлагаемый способ неосуществим, так как в этом случае оптическую плотность растворов, соответствующую исследуемой концентрации полиакриламида, определить невозможно.Предлагаемый способ использован для определения концентрации полиакриламида в питьевой и сточных водах процессов добычи нефти. Для наглядного представления эффективности применяемого метода в табл.2 приводятся результаты определения содержания полиакриламида в питьевых водах.Т а б л и ц а 2Результаты определенияполиакриламида 0,02 0,000093 7,5 0,05 0,00048 4,2 0,2 0,00093 7,5 0,05 0,00096 4,1 Многостадийное оп ределение. Кроме добавления реакти ва и колориметрирования необходимо нагревание, вы держивание осадка 1-2 ч, отделение его от смеси фильт рованием, промывка, растворение и последующая обработка диэтилдитиокарбаматом натрия709985 Продожжение табл. 3,Сравнительные данные Время, необходимое на одноопределение, 1015 мин ремя, нео ходнмое на одно определение, 1-2 ч Формула изобретения Ошибка определений 2-8 Ошибки определений 10-25,Составитель Л. СоломенцеваТехред З,фанта Корректор И. МускаЗаказ 8753/46 Тираж 1019 . ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам, изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. д, 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная,4 Редактор Т. Девятко Указанный способ Известный способ Таким образом, предлагаемый метод является экспресс-методом определения микроколичеств полиакриламида в разбавленных водных растворах, о тл и ч а ю щ и й с я простотой выполнения анализа и высокой точностью.Чувствительность разработанного метода определения концентрации полиакриламида составляет 0,00005 при возможном интервале определяемых концентраций 0,00005-0,001, Время, затрачиваемое на выполнение анализа, 10-15 мин.Метод может быть широко использован в производственных и лабораторных условиях при определении остаточных количеств полиакриламида в процессах водоподготовкн и водоочистки, нефтедобычи, при применениив пищевой промышленности,5Способ количественного определения полиакриламида путем обработкианализируемой пробы 0,002-0,02-нымраствором соли двухвалентной медипри рН среды 5-8 с последующим ко 10 лориметрированием полученного раствора, отличающий с я тем,что, с целью повышения точности исокращения длительности определениямив качестве раствора соли двухвалент 15 ной меди используют сульфат медии процесс ведут в присутствии 0,020,2-ного раствора эозина калия исульфат меди и эозин калия используют в весовом соотношении 1:9-10,20Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сухарев Б,П., Гордиенко В,И.Физические и физико-химические методы анализа органических соединений,Сб. Проблемы аналитической химии,25 Недра, 1970, т.1, с. 329.2. Патент США 9 351 б 795,кл. 6 01 Н 21/02, опублик, 1970