Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов

Союз Советских Социалистических Республик(6) ) Дополнитель к авт. свид(22) Заявлено 23.0 2465797/18 5/08 С 0 явки Йо соединением уйарственный комите СССР о пеовм иобретений и отнры гни(088. 8) Дата опубликования описания 15.0 1. 72) Авторы изобретени.В. Гегин, Ю.А, Костин и О,А. Ияздрик инградский ордена Т технологический инс дового Кр тут имени ого нсо амена) СПОСОВ ПОРОШКОВ ДЕЛЬНОЧ ПОВЕРХНОСТМАТЕР ИАЛО В МЕРЕНОВОДЯЩ еская трод 20 н,2 мый ею ост ью г ф огИзобретение относится к порошковой технологии и обеспечивает решение задачи измерения удельной поверхности.5Известен способ измерения удельной поверхности (11 путем высушивания определенного количества материала при температуре 105-110 С, охлаждения его до температуры окружаюшей среды, уплотнения и последующего измерения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь. Величина удельной поверхности находится по градуированным кривым,которые должны быть предварительно получены для каждого материала.К недостаткам этого способа следует отнести трудоемкость и длительное время анализа в связи с необходимостью специальной подготовки материала и получения градуировочныхкривых. Сведений о применении методана практике не имеется,Наиболее близким техническим решением к данному является электродинамический способ измерения удельной поверхности проводящих материалов (2). В этом способе анализируемый порошок помещают в электричес-,кое поле плоского конденсатора, в результате чего частицы вступают в автоколебательный режим движения, параллельно с этим они перемещаютсЯ в область над отверстием в нижнем электроде, получают заряды с поверхности верхнего электрода и инжектируют через отверстие, попадая в измерительное устройство, в котором производится измерение их суммарного заряда Я и их массы М. При этом величину удельной поверхности расчитывают по формулег:( ЩЮгде сс - абсолютная диэлектричпроницаемость межэлекной среды;Е - напряженность электрического поля в области последнего перезаряжения частиц.Недостаток этого метода в том,что существует недозаряд частиц, закон проявления которого авторами не учте а в расчетную формулу входит максимальный заряд частицы, получае при длительном контакте с плосксо - электрическая постоянная,- диэлектрическая проницаемость среды,г - радиус частицы,Е - напряженность электрического поля в конденсаторе.Кроме того происходит потеря зарядачастицы при выводе ее из системы плоского конденсатора и образование у выводного отверстия осевших частиц иих дальнейший срыв в измерительнуючашку прибора,Целью изобретения является повышение точности измерений.Указанная цель достигается тем,что порошок с измеренной массой Мвводят в автоколебательный режим движения в электрическое поле плоскогоконденсатора, измеряют ток переноса,а величину удельной поверхности рассчитывают по формуле1 Г 4 й 1 Г.ф - 1 Ра= м 2,ег 1 К- электрическая постоянная8 85 10Ф/м; ЗО- диэлектрическая проницаемость Ф/м;Е - напряженность поля в конденсаторе, кВ/см;- минимальный радиус части- З 5оцы, отрывающейся при напряженности поля, Е, мкм.а также тем, что с целью компенсациисил адгезии частиц порошка радиусомне менее 1 мкм, напряженность поляв плоском конденсаторе при атмосферном давлении создают 13-15 кВ/см, адля компенсации сил адгезии частицпорошка радиусом не менее .0,1 мкмнапряженность поля в плоском конденсаторе при давлении 10-12 атм, создают 40-50 кВ/см.Относительно минимального размерав измеряемой полидисперсной выборкеопределяют значение напряженностиполя Е в конденсаторе из фиг.1.Порошок с измеренной массой помещают в двухэлектродную систему,на обкладки которой подают высокоенапряжение Е, полученное из фиг.1,На фиг. 2 представлен прибор, спомощью которого можно реализоватьспособ измерения удельной поверхности приводящих материалов. Этотприбор включает в себя нижнюю часть1 корпуса, верхнюю часть 2 корпуса,нижний электрод 3, частицы 4, верхний электрод 5, источник б высокогонапряжения, микроамперметр 7, патрубок 8, манометр 9,В нижнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла, вкле я ен нижний электрод с выводом дла подключения к источнику высокого напряжения.На нижний электрод насыпают частицы с измеренной массой М, После этого на нижнюю часть нанинчивают верхнюю часть корпуса, изготовленную из органического стекла. Снинчивание производят до полной фиксации между верхней и нижней частями корпуса, что соответствует расстоянию в 1 см между нижним и верхним электродам. К ныводам верхнего и нижнего электродов подключают источник высокого напряжения, К выводу нижнего электрода, помимо высоковольтного провода от минуса истОчника, подключают входную клемму микроамперметра, а вторую клемму микроамперметра соединяют с землей. Если порошковый материал достаточно крупный и имеет минимальный радиус частиц г = 0,1 мкм, то напряженность поля в конденсаторе создают 13-15 кВ/см, а затем произнодят измерение конвективного тока. Если материал высокодисперсный с минимальным радиусом г = 0,1 мкм, то на патрубок вклеенный в верхнюю часть корпуса, одевают шланг, соединяющий внутренний объем корпуса через редуктор с баллоном воздуха под повышенным давлением. Дово- дят давление в корпусе до 10-12 атм, регистрируя его с помощью манометра, и создают напряженность поля в конденсаторе 40-50 кВ/см, а затем измеряют конвектинный ток.Важно отметить, что величина напряженности поля н конденсаторе должна соответствовать 13-15 кВ/см в нормальной воздушной среде и 40- 50 кВ/см в среде с повышенным давлением.Любое уменьшение или увеличение этих значений приведет к ошибке при измерении удельной понерхности,что объясняется тем, что н расчетную формулу для определения удельной поверхности входит скорость движения частицы радиусом 1 мкм при Е = 13 15 кВ/см. Если напряженность поля увеличить, то изменится и скорость движения частицы, а если уменьшить, то частицы минимального радиуса вообще не вступят в антоколебательный режим движения.Возвращаясь к принципу измерения, нужно отметить, что погрешность измерения удельной поверхности по коивективному току значительно меньше, чем у рассматриваемого прототипа и практически равна основной погрешности прибора, измеряющего ток, Это объясняется тем, что недозаряд частиц, присущий рассматриваемому прототипу, при измерении конвектинного тока автоматически устраняется за счет изменения скорости перелета частицы с электрода на электрод и соотнетствует своему полному теоретическому значению при приведении скорос 709984тей частиц всех размеров к скорости перелета частицы радиусом 1 мкм, для отрыва которой и выбрано соответствующее значение напряженности поля в конденсаторе.Порошок, вступая в устойчивый автоколебательный режим движения, создает в цепи конденсатор-источник питания ток переноса, значение которого определяется с помощью микро- амперметра. Для пояснения принципа измерения тока переноса и определения по его значению удельной поверхности рассмотрим движение одной частицы в поле плоского конденсатора, Согласно теореме Рамана-Шокли уравнительный ток, протекающий в цепи конденсатор-источник питания равен: Экспе для и и выа ля от деляе ЕДГ4;где Е - напряжен ность поля в конденсаторе;Е - напряженность поля отр вачастицы;го - минимальный радиус частицыдля которой происходит компенсация сил адгеэии силами электрического поля Е;г- радиус частицы.Очевидно, что заряд частиц гд в данном случае будет максимально возможным в данном поле Е, а он определяется известной формулой Лебедева- Скальской,Определяя силу адэуемся эксперименталЕ,. р = й(г) (Фиг.1.адгезии Рс,аНца находитс аностью длит Рределяемое лпо Формулеа: ы гезии, восполььной зависимостью ), Тогда сила о так как частикте с поверхемя ч . = Ч., (опе (2) ), а Е- чея в койтельное впо Форму( (; 3Чкгде Ч =заряд частицы;к 20ц - средняя скорость направленного движения.Когда частица попадает на электрод, на нее действуют силы электрического поля Г = Ч,. Е, сила веса и сила адгезии. Силой веса можно пренебречь в заданном диапазоне радиусом частиц менее 20 мкм. Тогда уравнение отрыва будет иметь вид:з-оаг 4 30риментально установлено, чтооверхности 12 класса чистотые зависимость напряженности порыва частицы от ее радиуса опрется: 35Чо с другой стороны для частицыг; в поле Е сила адгезии будет иметьвйд: Тогда конвективный ток, подставляяв (3) выражения (8) и (9) имеет вид: Поделим обе части уравнения нмассу частицы М: риаз ь 1 г 4 двый сомножитель правой частиельная поверхность частицы 54 д 1,. .1, намичес где 1) = 1, 81 10 (пауз)кая вязкость воздуха;Й - расстояние межд ектро ми, м,Е - напряженность электродами, к Е - 8,85 10 " - эл постоянная; г - минимальный рад отрываемой в и деляется из гр Используя нормальный деления частиц, запишем верхность выборки порошполя междуВ/см;ектрическа иус частицы, оле Ео (опреФика), мкм. закон распре- удельную пса с массой М: 1 54 д (а Ь ч 4 ЕЕЪа;умма ный конвективн гд 1 - с рток АМ - масса выборкиОпределение удельнос помощью измерения тосходимость результатовтери заряда порошка наверстии отсутствуют идействительный заряд чэлектродной системе.Упрощается конструкизмерения производятсямикроамперметра и весЭкспериментальнаяния удельной поверхнолась с электродами, спо 12 классу чистотыматериалов: латунь, н е кг.повепов рхностиа ышаеттак как повыходном от -читываетсястиц в двухя, так к помощью рка измере- роизводитаннымизличныхеющая сталь,ов.провстибрабизержа Р а=чО К7где Ч- реальный заряд отрыва частицы в поле Е.Равенство сил адгезии для частицы г( очевидно:2 э д. ЕГос)к(" Е 8 о.(- 8Величина скорости О определяется, как установившаяся и имеет видприменительно к нашему случаю.Еф,О .- - ,л )"; 9дюралюминий, бронза, сталь кл. Ж, молибден. Измерялась удельная поверхность порошков вольфрама, молибдена и тантала, Определялся радиус гквв системе с Е = 13,3 - с помощьюсммикроскопа. Он оказался равным 1 мкм Масса порошка измерялась аналитическими весами ХА - 31.Данные результатов измерения напряжения отрыва, а значит и адгезионной .силы говорят о том, что сила 10 адгезии не зависит от материала электродов и типа порошка (см.фиг.1).Использование предлагаемого метода имеет следующие преимущества:сходимость показаний данного при бора составляет + 3 против +5 у электродинамического;упрощается конструкция, так как измерение производится с помощью микроамперметра и весов;сокращается время измерения пробы с 3 минут у электродинамического до 1,5 минут;стоимость прибора, реализующего данный метод на 30 меньше стоимости прибора по электродинамическому методу;может быть основной автоматизированной системы измерения.30Формула изобретения1. Способ измерения удельной поверхности порошков проводящих материалов, заключающийся во введении З порошка с измеренной массой в автоколебательный режим движения в плоском конденсаторе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности, измеряют ток переноса,а величину удельной поверхности рас.считывают по формуле:1 4 д р"где Й - межэлектродное расстояние,м;- динамическая вязкость воздуха, и1 - ток переноса, А;М - масса порошка, кг;электрическая постоянная8,85 10Ф/м;- диэлектрическая проницаемость, Ф/м;Е - напряженность поля в конденсаторе, кВ/см;г - минимальный радиус частицы,отрывающейся при напряженности поля Е, мкм.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что с целью компенсации сил адгезии частиц порошкарадиусом не менее 1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторепри атмосферном давлении создают13-15 кВ/см.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения компенсации сил адгезии частицырадиусом не менее 0,1 мкм, напряженность поля в плоском конденсаторе при давлении 10-12 атм, создают40-50 кВ/см.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРР 290202, кл, С 01 Б 15/08, 1970,2, Мяздриков С.А Николаев С.С.Электродинамический способ измерения удельной поверхности и проводящих материалов ЖПХ, 1976, М б,с, 1299.и гг й а Л. Част Р ло гу гю аа 3,яиц709984 2 Составитель Иалле р Редактор И. ПесЗаказ 8753/4 Ь З,ф аро х 5 слнал ЧПППатент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 Тираж 1019 НИИПИ Государственногопо делам изобретений 35 Москва ЖРаушс Корректор Подписное омитета СССР и открытийая наб, д.