Способ получения фтористого водорода

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз С 4 оватскихСвралмстичесюаРвспубпнк К ЬЮОРСКОМУ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО ВОДОРО тористокислотой ктов гидсти газа отекании до рода путе го кремния и последую ролиза при 0,7 - 0,9 м/с процесса гиОтличите что серную виде, а проц дуктов веду тетрафторид 0,7 - 0,9 м/с. м гидролиза четырехф распыленной сернойщего разделения проду 130 в 1 С при скоро при одновременном прдролиза. льным признаком явл кислоту берут в рас есс гидролиза и раздел т одновременно при а кремния и серной яется то ыленноение проскорост кислот я предлаистого воИзобретение относится к способу получения фтористого водорода из отходов переработки фторсодержащего сырья и природного плавикового шпата.Известен способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния парами воды в газовой фазе в присутствии серного ангидрида при 60 - 70 С 113.Недостатком способа является невысокий выход фтористого водорода - 90 - 95%.Известен также способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния 45 - 65%-ным раствором серной кислоты при 130 - 150 С 121.Недостатком способа является сравнительно невысокий выход фтористого водорода - 96 - 98%, наличие нежелательного продукта гидролиза - кремнефтористоводородной кислоты и длительность процесса - 1 О - 20 мин.Целью изобвыхода продукцесса.Поставленная цель достигаетсгаемым способом получения фтор ретения является повышение та и интенсификация проУказанные отличия позволяют повысить выход фтористого водорода до 99,5% и интенсифицировать процесс, сократив время процесса с 10 вмин до 20 - 30 с.При уменьшении скорости газов ниже 0,7 м/с снижается выход фтористого водорода и требуется введение дополнительной опе рации разделения продуктов гидролиза тетрафторида кремния фильтрацией. При увеличении скорости газов выше 0,9 м/с также снижается выход фтористого водорода и возрастает каплеунос фторсернокислотного раствора.709523 Скорость гвзового потока, м/с показатель О,3 О 0,70 0,90 3,О 1, Состав продуктов, Ъ Гидропизвт (фторсернокиспотный раствор) 46,70 52,15 56,50 59,20 НквснрНа в,РвНкао 0,92 8,10 4,30 30,70 О,ВО Следы 0,05 Следы 32,58 27,20 24,30 Оборотная серная кислота(кубовые остатки разложения гидролизата) 54,40 61,08 67,28 70,90 О, 20 Следы Н 50,нр 2,50 0,40 Нг 8(Гв 0,80 0,02 Следы СледыСырец фтористого водорода (перед окончательной ректификационной очисткой) 97,30 98,20 94,40 1,50 2,50 1,60 99,10 О,1 О 0,80 Следы Нв 30 0,50 О,З 0 1,20 1,80 0,40"аз ив О,З 0 Безводный фтористый водород(жидкий ) НГ (не менее) 99,80 99,90 99,90 99,80 0,20 О,го 0,10 О,10 Выход иона кремния в азрозопьную двуокись кремния, % 79,55 95,20 99,90 72,2 Пример 1. В реактор для гидролиза тетрафторида кремния непрерывно подают газообразный тетрафторид кремния и водный раствор серной кислоты концентрацией 60 вес.%, распыленной до аэрозольного состояния. Объемное соотношение тетрафторида кремния и серной кислоты 62,5:1. Процесс ведут при 20 С и атмосферном давлении, Скорость тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7 м/с. В результате гидролиза из реактора выделяют гидролизат (фторсернокислотный сумма Н 10 н Ь;т Н(не более)2, Эффективность процессагилролизаВыход фтор-иона в безводныйНг во фторсернокислотномРастворе, у раствор), нз которого термическим разложением при 120 - 140 С отгоняют газообразный фтористый водород. При охлаждении до минус 5 - 10 С конденсация газа дает продукт (жидкий безводный фтористый водород), а остатки разложения гидролизата (кубовые остатки или оборотная серная кислота) повторно используют для гидро- лиза тетрафторида кремния.Составы полученных продуктов и эффект тивность процесса гидролиза при различныхскоростях газового потока приведены в таблице. 9,20 14,30 15,50 16,50 42,30 38,50 35,62 29,10 89,50 99,20 99,95 83,2Составитель Л, Кудинова Техред К. Шуфрии Корректор Г, Назарова Тираж 5 б 5 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113055, Москва Ж - 35, Раушская наб., д. 4 5 Филиал и П П Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4Ретак 1 ор 1 ХоринаЗаказ квит 211 Способ получения фтористого водорода путем гидролиза четырехфтористого кремния серной кислотой и последующего разделения продуктов гидролиза при 130 - 150 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, серную кислоту берут в распыленном виде, процесс гидролиза и разделение продуктов ведут одновременно при скооости тетрафторида кремния и серной кислоты 0,7 - 0,9 м/с . Источники информации,5принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Хв 3661519, кл. 23 - 182,09. 05. 72.2. Авторское свидетельство СССРМв 475836, кл. С О В 7/22, 05.01.73.