Способ получения нафтената хрома

Союз Советских Социалистических Республик(51)м, Кл,2С 07 С 61/32 С 07 С 61/36 С 07 Р 11/00 С 07 С 51/52 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий( Ордена Трудового Красного Знамени институт 1) Заявитель нефтехимических процессов им, академика ю.Г, мамедалиева АН Азербайджанской ССР(54) спОсОБ получениЯ нАфтенАтА хРОмА Изобретение относится к улучшенному способу получения нафтената хрома, применяемого в качестве присадки к реактивным топливам.Известен способ получения нефтената хрома состоящий из двух стадий и заключающийся в том, что к смеси дистиллированных,нафтеновых кислот добавляют стехиометрическое количество раствора целочи при температуре 80-85 С в течение 2-3 ч. Процесс ведут в водной среде при интенсивном перемешивании. Затем поднимают температуру до 100 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре, преимущественно в течение 6-8 ч. Окончание первой стадии характеризуется осаждением пены. В пробе, отобранной из реакционной массы, содержание свободной шелочи не должно превышать 0,1. В указанных условиях первая стадия считается, законченной, Продолжительность первой стадии 8-11 ч.Вторая стадия в ,получение соли хрома по реакции двойного обмена заключается в следующем. К нагретому до температуры 65-70 оС нафтенату щелочного металла медленно добавляют стехиометрическое количество нитрата или сульфата хрома. Затем поднимают температуру до 95-100 С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре, преимущественно в течение 2-3 ч. Процесс ведут при интенсивном перемешивании. После окончания реакции смесь подвергают отстаиванию.Осадок нафтената хрома отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при температуре 40-50 С и остаточном давлении 5-10.мм рт. ст. Общая продолжительность йроцесса 10- 14 ч 1. Полученный этим способом нафтенат хрома представляет собой твердое вешество, плохо растворимое в топливе. Поэтому перед введением нафтената хрома в топливо его растворяют в толуоле при температуре 80 С. При добавлении 0,001 нафтената хрома, полученного известным способом, в реактивное топливо ТС.электропроводность последнего увеличивается33 раза, от 1,210-13 до 4 10 ом смОднако для предотвращения образования статического электричества в топливе необходимо, чтобы его элеКтропроводность была выше110 ом см698978 Таблиц а 224 ения, мг КОН слг 07,7 ние неомыляемых,Соде вес.Цвет по шкал.Ф 1 растворТемпера иод0 млКЭ 40,32 а застывания,оС Средне атомов число углеродн молекуле 3,наки описывае- . дение процесса в углеводородного ественно геп 40-75 С и исве соли хрома слоты, преимуома. чительные призпоаоба - провеалифатическогорителя, преимущри температуреование в качестрганической киенно ацетата хр гоеде раствтанапольэсолиществ Полученный описы тенат хрома - гу емым способомая темная Кроме того, используемые в качестве сырья дистиллированные нафтеновые кислоты в ближайшем будущем станут дефицитным продуктом ввиду их малого содержания в топливных фракциях нефтей. Цель изобретения - упрощение процесса и воэможность использования целевого продукта в составе топлив.Поставленная цель достигается 1 опйсываемым способом получения нафтената хрома, заключающимся в том, то фракцию синтетических нафтеновых кислот обычно с температурой кипения 120-175 С при давлении 3 мм рт. ст(фиэико-химические характеристики Кислотное число, мг КОН1 представлены в табл. 1), в алифатическом углеводородном растворителе(преимущественно ее гептановый раствор) подвергают обработке щелочью, взятой в стехиометрическом количествепри температуре 40-45 С с последующей обработкой реакционной массы стехиометрическим количеством органической соли хрома, например, ацетата хрома температуре 70-75 С. После окончания процесса реакционнуюсмесь преимущественно промываютдистиллированной водой,Нагретойдо 40-50 С, воду отделяют, а затемотгоняют гептан Выход целевогопродукта составляет 90 от теоретического.1 жидкость хорошо растворимая в растворителях и топливе и не растворимая в воде. При добавлении его к топливу электропроводность топлива резко возрастает. В табл, 2 представ лены данные по изменению электропроводности топлива Тпри введении в него нафтената хрома, полуленного описываемым способом (определение проведено согласно ГОСТ9763-61) .,10 -9 1,710 1,6 10 1, 5 10 1,09 10 0,96 10 0 62 10 0,27 10 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008 0,0009 0,001 0,01 0,59 0,61 0,66 0,91 0,103 0,189 0,371 То же 0,72 10 0,001 Формула изобретения Топлино Т1 нафтенат хрома Топливо Т1 нафтенатхрома, полученный известным способом При добавлении 0,001 нес. % нафтената хрома, полученного известнымспособом на основедистиллированныхнафтеновых кислот злектропроводность топлива Тувеличивается в30 раз. При добавлении такой жеконцентрации нафтената хрома, полученного описываемым способом набазе синтетических нафтеновых кислот увеличение злектропронодностипроисходит почти н 800 раэ посравнению с исходным .топлином, несодержащим присадки,Нафтенат хрома, получаемый согласно описываемому изобретению,может быть использовано в качествеприсадки к топливам как очищенныйот растворителя, как и вместе сним.Целевой продукт хорошо растворяется в топливах на холоде.П р и м е р 1. Раствор синтетических нафтеновых кислот (фракция120-175 С/3 мм рт. ст) в гептане(несовов соотношение компонентов1:1) нагревают при непрерывномоперемешивании до температуры 40 С,после чего постепенно к ней добавляют эквимолярное количество 20-ного раствора едкой щелочи. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин.Затем температуру поднимают до 70 С,добанляют эквимолярное количествосухого ацетата хрома и перемешиваютпри указанной температуре в течение2 ч. После этого реакцию считаютзаконченной. Продукты реакции переносят н целительную воронку, промывают дистиллированной водой нагретой до температуры 40-50 С. После отделения воды из продуктов реакции отгоняют гептан, Выход целевогопродукта составляет 90 от теоретического. Общее время реакции 3 ч. 35 1, Способ получения нафтената хро"ма взаимодействием смеси нафтеновыхкислот со стехиометрическим количеством щелочи при повышенной температуре с последующей обработкой реакцион 40 ной массы стехиометрическим количеством соли хрома при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процессаи воэможности использования целено 45 го продукта в состне топлив, процесс ведут в среде алифатическогоуглеводородного растворителя притемпературе 40-75 С и в качествесоли хрома используют соль органической кислоты,2, Способ по п. 1, о т л нч а ю щ и й с я тем, что в качестве алифатического углеводородногорастворителя используют гептан.3. Способ по п, 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что н качестве органической соли хрома используют ацетат хрома.Источники информации,,принятые во внимание прн экспертизе60 1. И. Ф. Крылов и др, Синтез антистатических присадок на основе продуктов нефтепереработки и нефтехимии. Труды МИНХ и ГП им. И, М, Губкина, 1967, вып. 72, с. 27 (прототип).