Способ определения окислов в металлическом порошке

о лй" е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено, 241275 (23) 2308212/25-26с присоединением заявки Мо(51)М. Кл.С 01 И 29/00 С 01 М 33/20 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 171179(71) ЗВЯВитбль Усть-каменогорский ордена ленина, ордена Октябрьской Революции свинцово-цинковый комбинат им. В.И. Ленина 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛОВ В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ ПОРОЮКГ Изобретение относится к области физико-химического анализа и может быть использовано для определения качества продуктов порошковой и цветной металлургии.Определение активности т.е, металлической фазы) цинка , меди, железа, алюминия и других металлов по их цементационной способности имеет низкую воспроизводимость результатов анализа, особенно при определении крупных фракций порошка, когда идет пассивация частиц цементным осадком.Известны способы определения окисленных соединений металлов химичес кими способами, когда окислы перевоцят в раствор, где определяют содержание окисленного элемента полярографическим, титриметрическим и другими методами 1), 20Известные, методы не дают точных результатов.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является метод Тейлора, заключающийся в том, что перевод окислов в раствор ведут в атмосфере инертного газа. При этом требуется специальная установка, оборудованная подводом инертного газа, или наличие жидкого азота с целью создания атмос -феры, исключающей окисление мелкодисперсного порошка. кислородом воздуха. Для .той же цели установка снабжена вакуумныч насосом, обеспечивающим кипение растворов при комнаткойтемпературе 2).Целью изобретения является упрощение и ускорение способа определенияокислов в металлических порошках.Поставленная цель достигается тем,что для разделения окисной и металлической фаз порошок обрабатываютультразвуком в ацетоне.Способ заключается в том, что навеску металлического порошка 10-20 гзасыпают в пробирку объемом 20 мли заливают инертной жидкостью-ацетоном. Эту пробирку встряхивают и помещают в трубчатый излучатель ультразвукового диспергатора, напримерУВДН,Суспенэию обрабатывают ультразвуковыми колебаниями частотой 35 кГцв течение 5 мин. При этом происходитснятие поверхностной окисной пленкис металлических частиц порошка. Различная дисперсность и плотность частиц окислов размеры которых не пре 8вышают 500 д, и частиц исходного по6979 О Результаты опытов по определению окислов в металлическом порошке еэ 04 В железн 68 1,9 100,3 10 1,5 10 орошк 7,2 0,04 7,4 0,07 14,64 10,32 0,0123 0,012320 1,24 О,09,.10 42,25 10орошке белов0-49,6100,49 10,08 13,241 цинково ого завода 5 22,3 0,167 025,5 0,18127,2 0,14311,8 0,12221,2 0,135 1960,0245 13 1,79 0,8 4,318 017,059 ,471 0,031 85102510 0,02 0,01 рошка создают благоприятны условия для разделения фаэ путем центрифуги - рования. При выборе режимов центрифугирования необходимым условием является полныи переход в осадок порошка, предварительно не обработанного ультразвуком.Осадок, образовавшийся после центрифугирования порошка, обработанного ультразвуком, отделяют от окислов, находящихся во взвешенном состоянии, Для снижения эффектов увеличения количества окислов в осадке операция разделения повторяется дважды. Далее легкие фракции объединяют и сосуды с легкой фракцией (окислом металла) и тяжелой фракцией, выпавшей в осадок (чистым металлом), тщательно высушивают от инертной жидкости (ацетона), Путем взвешивания на ана - литических весах определяют чистый вес металлического порошка и окисла и по соотношению этих весов опреде.ляют процентное содержание окислов.Качество металлических порошков и полнота снятия окисленных пленок с металлических частиц проверены методами рентгеноструктурного и электронно-микроскопического анализа, которые показали, что на обработанном ультразвуком металлическом порошке окисленная Фаза практически полностью отсутствует.Аналогичные результаты получены при обработке ультразвуком частиц железных и алюминиевых порошков.В качестве инертной жидкости используется ацетон, Без использования инертной среды различные приемы обработки порошков ультразвуком приводят к наклепуили агрегации порошков или вообще не дают результатов. Инертная жидкость предотвращае-окисление вскрытых металлических порошков в течение времени осуществления определения.Применение других жидкостей, например керосина, в качестве инертной среды не позволяет достичь поставленной цели из-за того, что ацетон по совокупности своих физико-химических свойств больше всего подходит для разделения фракций путемцентрифугированияДругие жидкости значительно отличаются от ацетона следующими основными параметрами: плотностью, вязкостью и поверхностным натяжением ив случае их применения, после диспергирования порошков, легкая (окислыметалла) и тяжелая (чистый металл)фракции либо сразу же выпадают восадок и при этом сильно перемешива ются, либо разделение фракций происходит значительно дольше, чем вацетоне. Результаты определения приведены в таблицеВ таблице приняты следующие обозначения:х - содержание окисла в порошке 1х - среднее содержание окисла впорошке;дх - абсолютная погрешность опыта;д х - среднеарифметическая погрешность серии опытов; дл,ооф относительная ошибка серииопытов 35коэффициент Стьюдента;сС,с - доверительный интервал иликоэффициент надежности;Я - среднеквадратичная погрешиность серии опытов .697910 Продолжение гм :ц 1 д,МассаметалличесАи С кого рошк 0,079 31014101 10 10 97 10 9 1,61 О,9,2 0,076 8,2 0,065 9,5 0,080 7, 5 0,084 12,0 0,091 2,0 910196 10 12,7 1,892 1 1025 10144 10 213,24 ой анализ проводили на электроаналитических весах АДВ, где абсоя погрешность взвешивания не превышает (+0,1 мг),отку ультраз ования не пр енном состоя беэ центриф посл едующей весовому анал одили так же, ак как легкая тицы железа бЛегкую фракц порошка железа ого порошка; центрийчиво находилась во и легко выделялись н. простым сливом вэведвергали рентгеновекокак и цинко фракция уст ыли крупными ию отделялиВзвесь по изобретенияления окисловвключающийтной среде сокисной фазыодов, отличто, с цельюанализа, раздобработкой пцетоне. Источники информации,принятые во внимание при зксп Формула соб опреде ом порошке фаз в инер анализом естных мет с я тем,ускорения уществляют звуком в а, Спличеслениедующимиз из А,Г.ческих Клячко Ю Анализ гаэ чений и кас. 331-3 тл в неметалбидов в с0 30 ал кл 95 ния и 2. Филипов М 1963 Н.А. Фазовый с. 105-106 (пр нали льт Составитель Л. Крусталева Корина Техред Э, Чужих Корректор М. ВигулРедактор Зак аз 69 20/32 Тираж 1073 ЦЛИИПИ Государственного комитепо делам изобретений и отк 035, Москва, Ж, Раушская на е одпиСССРнй нлиал ПППпатент, г. Ужгород, ул. Проектна я,ФВес олютнОбрафугивзв ешсмесси с уком прооводили, ии, а ча гированиромыв к ой из ам. в металраздеоследнимчаюпрощелениерошка