Способ регенерации цеолитов

О П.И"С А.Н"И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическик Республик(51)М. Кл, В 01 О 15/06// С 01 В ЗЗ/28 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Г. С. Плужникон, Я. И. Шумов, )0, И. Баженов, Н.В.Кельцев и А.В.Килинник Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа ВНИПИгазпереработка)(71) Заявитель 54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕОЛИТОВ Иэрбретение относится к процессамвосстановления поглотительных свойствсинтетических и природных цеолитов,используемых для очистки и осушкигазовых или жидких смесей,Известен способ регенерации цеолитов путем десорбции, согласно которому через цеолит пропускают инертный газ, насыщенный водой или спиртом Ст - С 4 с последующим пропускомодного инертного газа до выравнивания его состава и температуры навходе и выходе из слоя цеолита 1,Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности 15и достигаемому результату являетсяспособ подготовки сорбентов, преимущественно цеолитов, к термогазовойрегенерации путем предварительной проемывки насыщенного цеолита дистиллированной нодой 2) .Недостатками этого способа являются повышенный расход промывной водыи невозможность отмывки сорбента отпримесей органических веществ,Цель изобретения - повышение степени очистки и удешевление процесса.Поставленная цель достигается тем,что через цеолит до и после водной.промывки в две стадив продувают газ в течение времени, обеспечйнающегоудаление на первой и второй стадиисоответстненно 60-80 и 95-98 гликоля и примесей, перед термогаэовойобработкой цеолит промывают водой,содержащей 0,005-0,01 ПАВ до удале 99,5-99,9 гликолей и примесей, затем чистой водой, после чего продувают газом до полного удаления гликоля и примесей, В качестве продувочного газа используют сухой нефтянойгаз, а в качестве поверхностно-активного вещества используют алкиларилсульфонатное моющее средство. Расходпромывной воды на каждой стадии составляет 0,7-1,0 кг/кг цеолита, скорость подачи продувочного газа 0,2-0,4 м/с, продолжительность подачигаза - 0,3-0,4 ч,Отличительным признаком способаявляется то, что через цеолит дои после водной промывки н две стадиипродувают газ в течение времени,обеспечивающего удаление на первой и второй стадии соответственно 60-80 и 95-98 гликоля и примесей, перед термогазовой обработкойцеолит промывают водой, содержащей0,005-0,01 ПАВ до удаления 99,5-99,9 гликолей и примесей, затемПоказатели редлагаемы способ вестн Количество це итов, ус тано У загружаемокг 00 1,5-2,Потери цеолита,мыв ной в одыасхо г/кг 5 не р го за т ра тыыс, руб, /год 79,Адсорбрегенерирспособу,работы опадсорбции ионные сво ванного по ства цео предлага ногоцикл лита,емомуовойцикловенились 6 о предлагат восстав и - тв цеол итон; ь цеолита ие В 1,ессе уста ыт ге нерац не чистой Водой р после чего продувают газом до полного удаления гликоля и примесей, В качестве продувочногс газа используют сухой нефтяной газ, в качестве поверхностно-активного вещества - алкиларилсульфонатное моющее средство, расход промывной воды на каждой стадии составляет 0,7-1,0 кг/кг цеолита, линейная скорость подачи продувочного газа 0,2- -0,4 м/с, продолжительность подачи газа 03-0,4 ч.Примеры регенерации цеолита на Опытной установке приведены ниже.П р и м е р 1. Слой синтетического цеолита типа КаА с размером гранул Зх 5 мм, в количестве 5 кг, заполненный жидкостью, содержащей 98 вес.% диэтиленгликоля (ДЭГ), 1,2 вес.% кислородсодержащих примесей, воду Остальное, находящийся в алсорбере диаметром 70 мм и высотой 3000 мм, продувают сухим нефтяным газом (поток А) в течение 0,4 ч, при 70 С и скорости подачи газа, равной 0,2 м/сПри этом удаляется 60 вес.% ДЭГ, находящегося в межзерновом пространстве. Затем в слой цеолита по схеме снизу-вверх подают 3,5 л дистиллированной воды (поток Б), что составляет 0,7 кг/кг цеолита. При этом оставшийся в слое ДЭГ растворяется в воде, образуя маловязкий, сильно разбавленный раствор, Слой цеолита продувают сухим нефтяным газом при 700 С и линейной скорости подачи газа 0,2 м/с в течение 0,4 ч, При этом происходит удаление второго раствора гликоля из межзернового пространства. После этого произвоцят Производительность утановки по осушаемомупродукту, кг/ч повторную промывку цеоггита волкй сдобавкой 0,005 вес ПАВ - алкияарилсульфо нат но го сре ггстн а и ос уществляют Вьгмынание оставшихся примесейкислородсодержащих органическихвеществ. Затем цеолит продувают сухимнефтяным газом при 70 С и линейнойскорости подачи газа 0,2 м/с в течение0,4 ч и удаляют раствор ПАВ и примеси. Проводят окончательную промывкуцеолита водой в количестве 3,5 л,что составляет 0,7 кг/кг цеолита, иокончательную продувку очищенногосорбента сухим нефтяным газом при70 С и линейной скорости газа0,2 м/с в течение 0,4 ч,П р и м е р 2, Слой синтетического цеолита типа ИаА при описанныхвыше начальных параметрах помещаютв тот же адсорбер, где его продуваютсухим нефтяным газом (поток А) втечение 0,3 ч и линейной скоростиподачи газа, равной 0,4 м/с. Удаляют80,0 ДЭГ, находящегося в межзерновом пространстве. Затем в слой цеолита по схеме снизу-вверх (поток25 Б) подают 5 л дистиллированной воды(промывкой), т.е. 1 кг/кг цеолита.После этого осуществляют продувкуслоя цеолита сухим нефтяным газомпри указанных выше условиях, повтор 30 ную промывку водой с добавлением0,01 ПАВ, затем продувку сухим нефтяным газом. Очищенный цеолит подвергают термогазовой обработке при350 фС, линеиной скорости подачи газа35 0,4 м/с в течение ч.Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способовприведены в таблице,Регенерация цеолитов емому способу обеспечива ление адсорбционных свой сокращение на 5-10% поте при регенерации; уменьше697142 Формула изобретения 1 О 20 Составитель В,КольбаРедаткор Л.Веселовская Техред И,Асталош Корректор Е Лукач Заказ 6530/1 Тираж 877 Подпис ное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений иоткрытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5-2,0 раза расхода промывной воды;снижение энергозатрат на 15-201. Способ регенерации цеолитов,насыщенных гликолем и другими примесями органических веществ, включающий водную ппомывку и термогазовуюобработку цеолитов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени очи:тки и удешевленияпроцесса, через цеолит до и послеводной промывки в две стадии продува:ют гаэ в течение времени, обеспечивающего удаление на первой и второйстадии соответственно 60-80 и95-98 гликоля и ппимеЧей, перед термогазовой обработкой цеолит промывают водой, содержащей 0,005-0,01 ПАВдо удаления 99,5-99,9 гликолей ипримесей, затем чистой водой, послечего продувают газом до полного удаления гликоля и примесей,2. Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве продувоч ного газа используют сухой нефтяной газ.3. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют алкиларилсульфонатное моющее средство.4. Способ по п.п. 1-3, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что расход промывной воды на каждой стадии сос-. тавляет 0,7-1,0 кг/кг цеолита, линейная скорость подачи продувочного газа 0,2-0,4 м/с, продолжительность подачи газа - 0,3 -0,4 ч,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельствоР 274096, кл. В 01 Т 1/бб, 1977.2. Юзефович В.И. Исследование и разработка адсорбционно-цеолитных методов сушки, очистки сырья и реагентов для некоторых нефтехимических производств. Диссертация. М ВНИИНП, 1973 (прототип).