Суспензионный способ получения полимеров и сополимеров акриламида

О П И С А Н"Й Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Реслублик(51)М. К . С 08 Е 20/56 С ПРИСОЕДИИЕНИЕМ ЗаЯВКИ Нов Государственный коннтет СССР но язви нзобретеннй н открытнй(54) СУСПЕНЗИОННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛАМИДА Предлагаемое изобретенис относится к области получения водорастворимых полимеров и может быть использовано для получения полимеров и со 5 полимеров на основе акриламида.Известен суспензионный способ получения полимерон и сополимеров акриламида путем диспергирования водного раствора акриламида или акриламида и сомономера в органической жидкости с последующей полимеризацией под действием ионизирующего излучения или вещественных инициаторов в присутствии стабилизатора суспензии 1 еВ качестве стабилизатора суспенэии по этому способу используется избыток порошкообразного акриламида, не переходящий в раствор при температуре полимеризации. При получении полиакриламида этим способом не требуется регенерации дисперсионной среды при ее повторнси использовании, поскольку дисперсионная среда не смешивается с водой и не загрязняется в процессе полимериэации.Недостатком этого способа является применение насыщенных при тем,пературе полимеризации водных растворов мономера. Это обстоятельство сужает область использования способа. По этому способу трудно получить устойчивую суспензию полимера при концентрации исходного водного раствора мономера ниже 60, поскольку для поддрежания избытка порошкообразного мономера полимеризацию необходимо вести при температуре близкой к 0 С и ниже. Скорость полимеризации при такой температуре мала. Необходимо отметить, что при очистке акриламида известными методами получаются растворы концентрации ниже 60. Возможность использования таких растворов для получения полимера позволила бы избежать затрат на их концентрирование или выделение кристаллического мономера.1(елью изобретения является получение гранулированного полимера или сополимеров акриламида из исходных водных растворов мономера различных концентраций, в том числе существенно ниже 60.Поставленная цель достигается тем, что дисперсию водного раствора мономера или сомономеров полимеризуют под действием гамма-излучения или вещественных инициаторов, например персульфата калия, при перемешиэании в органической дисперсионной реде, не растворяющей мономер и полимер, например э гептане, бензоле, в присутствии щелочных солей жирных кислот с числом атомов в молекуле 12-18 в количестве 1,5-20, от веса мономеров. Соль жирной кислоты, будучи нерастворимой в дисперсионной средеи ограниченно растворимой в растворе акриламида, предотвращает слипание гранул образующегося полимера, как бы припудривая их.Выделение продукта из дисперсии проводят известными способами, например фильтрацией или распылительной сушкой, Дисперсионную среду используют в последующих операциях полимеризации.П р и м е р 1. Раствор, полученный смешением 10 г акриламида, 0,5 г акриловой кислоты и 10 мл Н 20, нейтрализовали 2,2 мл водного раствора ИаОН концентрации 194 г/л; полученный 45-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергироэали при перемешиэании э 100 мл гептана, содержащих О, 3 г синтетических жирных кислот фракции С -С 1 (3 к весу мономера), продували инертным газом и действовали гамма-излучением в течение 90 мин. Мощность поглощенной дозы при облучении составляла3,5 рад/с, облучение вели при температуре 30+1 С и непрерывном перемешивании. Образовавшуюся дисперсию сополимера фильтровали, гранулы сополимера диаметром менее 0,5 мм высушивали под вакуумом при температуре 50-60 С до остаточного содержания влаги 10-12. Полученный сополимер имел 11 = 13,9 дл/г (в 1 н. растворе КаИОЗ).П р и м е р 2. Раствор, полученный смешением 20 г акриламида, 1 г акриловой кислоты и 70 мл Н 20, нейтрализовали 4,45 мп водного раствора ИаОН концентрации 194 г/л; полученный 22-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировали при перемешивании в 400 мл гептана, содержащих 0,8 г пальмитиновой кислоты (4 к весу мономера), продували инертным газом и облучали гамма-излучением в течение 60 мин. Мощность поглощенной дозы при облучении составляла 8 рад/с, облучение вели при температуре 3011 ОС и непрерывном перемешивании. Образовавшуюся дисперсию сополимера фильтровали, гранулы сополимера диаметром менее 0,2 мм высушивали в вакууме при температуре 50-60 ОС до остаточного содержания влаги 10-12. Полученный сополимер имел= 10,0 дл/г . (в 1 н. растворе ИаХО ).П р и м е р 3. 40-ный водный раствор акриламкда, полученный сме 1 шением 20 г акриламида, 29 мл НО и 1, 1 мп водного раствора МаОН концентрации 194 г/л, диспергировали при перемешивании э 300 мл бензола, содержащих 0,3 г пальминтовой кислоты (1,5 к весу мономера). К полу ченной эмульсии после продувки инертным газом добавляли 100 мг персульФата и вели полимеризацию э течениеО4 ч при температуре 27-30 С и непрерывного перемешиэания. Образовавшуюся дисперсию полимера фильтровали, гранулы полимера диаметром менее1 мм высушивали э вакууме при температуре 50-60 С до остаточного содержания влаги 10-12, Полученный полимер имел )1 = 9,4 дл/г ( в 1 н.растворе НаНО 3).П р и м е р 4. Раствор, полученный смешением 20 г акриламида, 1 г акрилоэой кислоты и 60 мп Н 20, нейтрализовали 7,6 мл водного раствора ИаОН концентрации 194 г/л; полученный 23-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировали при перемешивании в 400 мл гептана, содержащий 4,0 синтетических 25 жирных кислот Фракции С - С 6(20к акриламиду), продували инертным газом и облучали гамма-излучениемв течение 90 мин. Мощность поглощенной дозы при облучении составляла 30 3,5 рад/с, облучение вели при температуре 30+1 ОС и непрерывном перемешиэании, Образовавшуюся дисперсиюсополимера фильтровали, гранулысополимера диаметром менее 0,2 мм 35 высушивали в вакууме при температуре 50-60 С до остаточного содержания влаги 10-12, Полученный сополимер имел= 12 дл/г (в 1 н.раствора ИаИО) .40 П р и м е р 5. Раствор, полученный смешением 10 г акриламида,0,5 г акриловой кислоты в 40 мл Н 20,нейтрализовали 2,0 мп водного раствора НаОН концентрации 194 г/л;4 полученный 20-ный водный растворакриламида и акрилата натрия диспергировали при перемедиэании э200 мп гептана, содержащего 0,02 гпальминтовой кислоты (0,20 к акриламиду, что является предельной раст вори ,стью натриевой соли пал, нтовой кислоты в водной фазе) . Кполученной эмульсии после продувкиинертным газом добавляли 80 мг персульФата калия и вели полимериэацию 55 при температуре 27-30 С и непрерывном перемешивании, Через 1,5 ч полимер слипался в комок.Использование Предлагаемого суспензионного способа получения поли- фО мероэ на основе акриламида обеспечивает по сравнению с существующимиспособами следующие преимущества:предлагаемый способ позволяетиспользовать для получения полимера 65 растворы акриламида практически лю685666 10 15 Формула изобретения Составитель А.ПереверзеваТехред С.Мигай Корректор Г.Решетник Редактор Л.Емельянова Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М, Раушская наб.,д.4/5Заказ 5405/28 Филиал ППП Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 бых концентраций, что очень существенно, поскольку при синтезе и очистке мономера -акриламида получаются его водные растворы концентрации ниже 40, а процесс концентрирования растворов сложен и дорог;дисперсия реакционной массы в процессе полимериэации имеет низкую вязкость, что позволяет довольно просто решать проблему отвода тепла полимериэации;получаемый гранулированный полимер диаметром более 0,1 и менее 1 мм удобен для последующей переработки и использования,Суспензионный способ полученияполимеров и сополимеров акриламида путем диспергирования водного раствора акриламида или акриламнда и сбмономера э органической жидкости с последующей полимериэацией под действием ионизирующего излучения или вещественных инициаторов в присутствии стабилизагора суспензия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения гранулированного продукта иэ водных растворов акриламида различных концентраций, в качестве стабилизатора суспенэии используют соли жирных кислот с числом атомов в молекуле 12-18 в количестве 1,5-20 к весу мономеров.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР 9 201641, М. кл. С 08 Г 120/56, 1965 (прототип).