Способ получения анионитов

ОП ИСАИЗОБРЕТЕН ИЯ ай" Об Я МАМН ИЙ Своз Советсиыв Соцыалыстыцесиын Республик) 2353525/23-05 аавлено 23, 04. 7 1 У 065 Ю 0 присоединением заявкиГкудерственны 9 юетет сссР не делам нзебретеннй н отнрытнй) УДК 661, 183, . 123.3(088.8) Дата опубликов писания 18,06,79 В. А, Вакуленко, Е, П, Кузнецова, Р. Н, Курочкит И. В. Самборский и Е, С, Дунюшкин 72) Авторы изобретения 71) Заявитель) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ еде в приуксуснойь по гумг/мл 4, получеформальдегид сутствии неб в сернокишого коли ло еств кислоты. Анион м ус о вы м веще сЦелью изоб ит имееттвам 0,05ретенпя я овы шенной емкост -0,10 вляется ис ионита мкостью умусовым веше заиизобретению явя анионита соконфата аммония и Изобретение относится к получениюионитов, предназначенных для сорбции изводы органических веществ гумусовогохарактера. Содержашиеся в воде вещества гумусового характера способствуютсокрашению срока службы анионитовыхфильтров, применяемых в водоподготовке,и препятствуют получению особо чистойводы,Известны иониты, обладающие значительной емкостью по гумусовым вешествам, восстанавливаюшейся после десорбции. Это полимеризационные аниониты типа АВ, низкоосновные поликонденсационные ионосорбенты типа ИА(емкость по гумусовым вешествам 0,150,20 мг/мл) 11,Вдовое А 6 2 Д,Известен способ получения анионитасоконденсацией фенола, формальдегида иполиэтиленполиамина в солянокислой среде Е 31.Наиболее близким кляется способ получениденсацией фенола, суль Поставленная цель достигается соконденсацией гексаметилентетрамина (ГМТ)фенола и формальдегида в сернокислойосреде при 90-95 С в две стадии: первую стадию проводят при молярном соотношении фенола, формальдегида, гексаметилентетрамина, серной кислоты, минеральной соли и воды, равном 0,95-1 .1,75-1,8; 0,37-0,38; 0,6-0,63;0,35 0,65; 8,0-8,5 в течение 2 ч, вторую стадию при молярном соотношении ука ных реагентов равном 0,95-1; 175- 18: 0,37-0,38; 1,9-1,95: 035- 0,65: 76-80, в течение 30-40 мин, В качестве минеральной соли используют хлорид натрия или калия.,4 9 9 4 0 0 9 55ф одее н мкость по иную меха" В отличие от известного способа в качестве азотсодержашего сырья применяют ГМТА, что позводяет ввести в кондексационную массу необходимый порообразоватедь - минеральные соли. Г 1 ри нсподьзовании сульфата аммония ато оказалосьневозможным, так как в конденсационноймассе оказывался избыток минеральныхсолей, приводяший к выпадению осадкаКроме того, процесс соконденсвции проводится в две стадии с постадийным изменением кислотности, необходимой ддяустранения расслоения конденсационноймассы. Уксусная кислота в процессе конденсации не исподьэуется.П р и м е р 1. В кругдодонную трехгордую колбу с перемешивающим устройством, термометром и обогревом загружают 52,4 г (0,38 моля) ГМТА, 132 мд(натрия) в 144 мд (8 молей) воды; вводят 44 мд (0,63 моля) 80%-ной сернойкислоты, после чего прибавляют 94 г(1 моль фенола). Температуру конденсаоционной массы повышают до 90-95 С,при атой температуре и постоянном перемешивании массу выдерживают 1,5-2,0 ч,опосде чего охдвждают до 80 С и постепенно (в течение 4-6 мин) приливают91 лд (1,32 моля) 80%-ной серной кис,.о,д оты. Затем при 9 0-95 С в те чение30 мин продолжают конденсацию, Вязкуюмессу выливают в противень и помешактов термошкаф, нагретый до .120 С. Через24 ч смолу дробят до размеров 0,31,2 мм. Выход продукта 362 г (вдажность 46%). 11 одученный анионит имее ю стоимость, повышенную мусовым веществам, повыш ческую прочность. П р и м е р 2, Последовательностьзагрузки компонентов, температура и время выдержки те же, что в примере 1, меняется только соотношение компонентов;5 Фенод 90 г (0,95 моля)Формадь пеги д 12 8 мд ( 1, 75 моля) ГМ ТА 51 г (0,37 моля) ( 1) НБ О 42 мд ( О, 6 модя) (2) НЯОц 89 мд (1,3 модя) КС 26 г (0,35 модя) Иода 135 мд (7,5 модя) Выход продукта 354 г (вдвжность4, 2%),5 П р и м е р 3. Посдедоватедьностьзагрузки компонентов, температура ивремя выдержки те же, что в примере 1,меняется только соотношение компоненЗ 0 П р и м е р 4. Посдедоватедьностьзагрузки, соотношение компонентов, температура и время выдержки те же, что впримере 3, но вместо КС 1 берут такоеже кодичество йвС 8 .35 Выход продукта 359 г (вдажность4,4 Ъ),Подученные иониты имеют свойства,приведенные в таблице. уда изобретения Способ получения внионитов путем соконденсации фенола, аэотсодержыцего совЕъ 7 562 Составитель Г, РусскихРедактор Е. Хорина Техред М. Петко Корректор М, Пожо Заказ 3383/22 Тираж 584 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 динення и формальдегида в сернокислой среде, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения емкости по гумусовым веществам, в качестве азотсодержашего соединения используют гексаметилентетрамин и процесс соконденсаоции проводят при 90-95 С в присутствии минеральной соли - хлорида натрия или ,калия в две стадии: первую стадию при полярном соотношении фенола, формальдегида, гексаметилентетрамина, серной кислоты, минеральной соли и воды, равном 0,95-1:1,75-1,8;0,37-0,38;0,6-0,63; ;0,35-0,65;8,0-8,5, в течение 2 ч, вторую стадию при молярном соотношении 6указанных реагентов, равном 0,95-1;:1,75-1,8:0,37-0,38:19-1.,95:О 350,65:7,6-8,0 г, течение 30-40 мин,Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРХо 204579, кл, С 08 6 9/06, 1966,2, Лурье Л, А, Сорбенты и хроматографические носители, М"Химия, 1972,о с, 7 1,3. Салдадзе К. М., Пашков А. Б., Титов В. С. Ионообменные высокомолекулярные соединения. М Госхимиздат,1960, с, 77,4. Там же, с. 78.