Способ изготовления изделий из нитрида кремния

Союз Советския Сциалмстмчески Республик(31) 7600919 0 осударственнйй квинтет СССР пе данам нэюбрвтвн н еткрытнйваиия описания 08.03,79 72) Авторы изобретеии Иностранцы Ян Лдлерборн и Ханс ЛаркеИностранная фирмафАСЕА АБф(Швеция) 71) Заявите СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ иэделии и его растрескивания и проникновения в изделие необходимо выбирать для покрытия.тугоплавкий материал.Однако поэтому плотную оболочку нв изделии можно получить лишь при высоких температурах, при достижении которых в процессе нагрева происходит диссоциация нитрида кремния и выход азота через еще достаточно пористый О слой покрытия, что приводит к ухудшению свойств изделий.Целью изобретения является повышение механической прочности за счет исключения диссопиации нитрида кремц ния. Поставленная счет того, что в иэделий из нитри мования загото ЯО поверхность пори го металла или ла, температура высоком давлении спеквния нитридааток,кла йа ния, вакуумиро 1Изобретение относится к изготовлению плотных изделий из нитрида кремния методом горячего прессования,ФИзвестно использование метода изостатического горячего прессования при изготовлении иэделий из нитрида кремния, при котором на заготовки после их формования наносят слой защитной пленки тугоплавкого металла Ч - 7 групп Периодической системы или суспенэию вещества, образующего при термообработке стекловидное глазурное покрытие, и ввкуумируют. После этого при использовании металлического покрытия металл заваривают, а при использовании суспензии стекловидного вешест ва обжигают в вакууме и прессуют приотемпературе свыше 1500 С, Причем состав стекловидного вещества выбирв ют с таким расчетом, чтобы покрытие было достаточно устойчиво при высоких температурах 1Этот способ имеет тот недост что для исипочения наплывов сте цель достигается эа способе изготовления да кремния путем форвок, нанесения на их стого слоя тугоплавкостекловндного матерна спекания которых при ниже температуры3 88вания, термообработки с последуилцимизостатическим горячим прессованием,перед вакуумированием на заготовкудополнительно наносят слойлегкоплавкого стекловидного материала, термообработку йроводят с изотермической выдержкой притемпературе спекания легкоплавкого материала, а горячее прессование - с изотермическими выдержкамипри температуре спекания тугоппавкогоматериала"и нйтрида кремния. " "Причем"изатермическуй выдержку притермообработке. проводят при 6001100 С до спекания внешнего слояпокрытия, а при горячем прессованиипри 1300 -1600 С и 1600-1900 Сдо спекания соответственно внутреннегослоя покрытия и нитрида кремния,В качестве материала внутреннегослоя целесообразно использовать стекло,типа викор, содержащее, напримервес,%: 31 0 96, 7; ВО 2, 9 н А 1 О 0,4. илидругое кварпевоа-стекло, а тайкетакие тугоплавкие мегаппы как молибден, вольфрам и другие,В качестве материала длч внешнегослоя покрытия можно использовать легкоплавкие стекла с содержанием МО 260"80% и остальное ВОз,Д 6 О, ИО О,20 СООТолщина слоев должна составлять008-1 мм. Слои покрытия наносят либо погружением заготовок в суспензия,либо разбрызгиванием в пламени илидругим термическим распылением, Пред"почтительный размер частиц составляет0,1-100 мк.После вакуумнрования начинают поднимать температуру и при непрерывномоткачнвавии доводят ее, до спеканиявнешнего слоя.Величина давления в процессеноостатического прессования .зависит от ввепения к нитриду кремния таких добавок,как ЮДОн составляет 100-300 Мйа беэдобавок и не менее 20 МПа при введении добавок. П р и м е р . Порошок нитрида кремния с размером частиц менее 7 мк, са держащий примерно 0,1 вес.% окиси магнйя, помешают в капсулу определенной формы из резины или поливинилхпорида, герметизируют ее и подверга 1 от сжатию при давлении 600 МПа и течение 5 мин.После этого заготовке придают йуи-ную форму дополнительной обработкой. Заготовку погружают сначала в водную суспензию стеклянного порошка соотава вес.% 1 Оф". 96 7 В О"29ДООу 0,4, подсушивают спой и вновьВ погружают заготовку в суспензйю Сос-тава вес.%; ЬОя 80,3; Во( 12,2;А 8 О 4;Мр Оь 0,4 и КО О 3;СаО2,8%,После этого заготовку с двухспой 6 ным покрытием помешают в камеру дляизостатического горячего прессованияиподверга 1 от обезгаживанию в течении 2 час, термообработке при откачоке с медленным нагревом до 9 ОО С.И После двухчасовой изотермической вы. держки темйературу уменьшают до700, С и подают аргон или гелий и повыша 1 от температуру, осуществляя иэотермическую выдержку при 1300 С до26 спекания внутреннего .слоя, Затем увеличивают температуру до 1800 С иподдерживают давление 200 МПа дляспекания нитрида кремния.Температуру повышают медленно,25 обеспечивая постепенное взаимодействие между слоями.Время спекания О,Б час с добавкамиМдОн около 2 час без добавок).Следует отметить,что если при форЗЕ мованин заготовки из порошка нитридакремния были использованы временныесвязки их необходимо удалитьпередвакуумированием, например при нагреве до 400 ос,В результате получают иэделия, обпадающие повышенной механической.прочностью благодаря подавлению диосоциапии нитрида кремния, которые могут быть использованы для лопаток имонолитных турбинных роторов газовых турбин,Формула изобретения1. Способ изготовления изделий иэнитрида кремния путем формования заготовок, нанесения на их поверхностьпористого слоя тугоплавкого металла фф или стекловидного материала, температура спекания которых при .высокомдавлении ниже температуры спеканиянитрида кремния, вакуумированы и тер: мообработки с последующим изостати- , ф ческим горячим прессовавием, о т л ич а ю щ и й с я тем, чтосцельюповмшэ иия механической прочности путем нодавления его диссоциация, перед вакуу 1Составитель Н, СоболеваТекред 3. фанта КорректорЕ, Дичинская Редактор. И. Квачадзе Заказ 886/56 Тираж 701. ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5 681687, 6 мированием на заготовку дополнительновыдержку при термообработке осущестнаносят слойлегкоплавкого стекловид:. вляют при 600 1100 С до спекания ного материала, термообрабатку прово внешнего слоя покрытия, а пи горячем дят с йзотермиЧеской выдержкой при прессования цри 1300 1600 С и, 1600 отемпературе спекания легкоплавкого В 1900 С до спекания соответственно материала, а горячее прессование - с внутреннего слоя покрытия и нитрида изотармическими выдержками при тем кремния.пературе спекания тугоплавкого мате- Источники информации, принятые во риала и нитрида кремния. внимание при экспертизе2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю 1. Заявка ФРГ Ж 2,349.277, щ и й с и тем, что изотермическую л, С 04 В 35/88, 1978.