Способ получения чистого аргона из технической смеси газов

Класс 121, 27 СССР64396 ОП РЕТЕ ИЕ И СКОМУ ЕТЕЛЬСТВУ сссс Гот сан с С(-С.Р трссровано в Бсоро пзэбретп г 11Ф Ч ОМ. Бурлаченк соб получения чистого аргона из техническойсмеси газов Заявлено 10 марта 1938 гола в Наркомтяжмаш за М 15336 Опубликовано 28 февраля 1945 годай йг РЫА. - 13179,жидкой и зуется слекислород-аргон (Яе 11 зсЬзйа 11 зс 11 е С 1 теп 11 е, АЬ.1937 г,), равновесиетвердой фазы характеридующим составом смес Составтвердойфазы Составжилкойфазы Аг - Оз 70% - 30% 87% - 13% Разделение смеси кислород-аргон ректификацией в промышленной практике достигается неполное. По способу Линде сырой аргон получается следующего состава: аргон - 50 - 45%, кислород - 45 - 50%, азот - 5%.По способу Клода: аргон - 75 - 80%, кислород в 18 в , азот - 1 - 2%.Чистый аргон получается сжиганием кислорода в смеси с водородом или сжиганием серы в сыром аргоне. Сжигание больших количеств кислорода увеличивает стоимость аргона. Получение сырого аргона с концентрацией выше 80% аргона ректификацией не представляется возможным, так как при этих концентрациях состав жидкой и паровой фазы существенно не меняется.Исходя из большой разности температур плавления аргона (83,78 К) и кислорода (54,К), дальнейший процесс разделения смеси кислород аргон и повышение содержания аргона, согласно настоящему изобретению, предлагается производить фракционной кристаллизацией под вакуумом. Согласно диаграмме плавления смеси 87% 13%94% -- 6%Как видно из приводимой таблицы, кристаллизацией в две стадии из 70% аргона можно получить 94- процентный аргон. Если ректифи. кацией будет получен 80-процентный аргон, то при кристаллизации в одну стадию можно получить 90-процентный аргон, В соответствии с этим и ректификация смеси кислород аргон принята по схеме Клода: из сырого ар гона, выходящего из колонны, удаляется азот после сжатия и конденсации аргона.Схема получения чистого аргона путем фракционной кристаллизации показана на прилагаемом чертеже.Кислородная фракция подводится в ректификационную аргонную колонну в точке 2. Газообразный ар64396гон, выходящий из колонны А, нагревается в теплообменнике В и сжимается компрессором С до давления 4 атм, Сжатый аргон охлаждается в теплообменнике В аргоном, выходящим из колонны, и направляется е трубное пространство конденсатора колонны. При давле.нии 4 атм, газообразный аргон и кислород конденсируются, а газообразный азот отводится из колонны через вентиль. Часть сжиженного аргона после удаления азота подается на орошение аргонной колонны через вентиль 4. ь 1 истый жидкий кислород выводится из аргонной колонны в точке 3, При установке в колонне 65 - 70 тарелок, чтобы не увеличивать высоты колонны, расстояние между тарелками устанавливается 50 - 60 мм против обычных 80 - 90 мм. При постоянном отводе азота можно получить 75 - 80-процентный аргон при ректификации. Для повышения концентрации сырого аргона включаются кристаллизаторы .аргона 1 и 1,. Процесс кристаллизации происходит следующим образом: жидким аргоном заполняется один из кристаллизаторов - 1 или 1 через вентили 6, После наполнения кристаллизатора жидким аргоном аппарат включается для кристал.лизации, Для этого через вентиль 10 или 10, в трубчатку кристалли.затора подают жидкий азот из карманов конденсатора кислородного аппарата и испаряют азот под вакуумом в 350 в 4 мм ртутного столба, создаваемым вакуум-насо. сом, При испарении азота под вакуумом в трубчатке жидкий сырой аргон охлаждается и происходит выпадение из раствора кристаллической смеси кислорода и аргона.По окончании кристаллизации жидкость, обедненная аргоном, через вентили 7 или 7, отводится в бак 1, а оттуда непрерывно подается в аргонную колонну на тарелку, где жидкость одинакового состава с подводимой из бака. Обогащенная аргоном смесь, выпавшая в кристаллическом состоянии, превращается в жидкую при конденсации ,газообразного азота, отводимого из-под крышки конденсатора кислородного аппарата через вентили 9 и 9,. В жидком виде смесь аргона и азога отводится из кристаллизаторов через вентили 8 или 8,.Отвод сконденсированного азота из трубчатки осуществляется через вентили 11 или 11 При установке трубчатки большого объема конденсирующийся азот можно не отводить с тем, чтобы испарить его под вакуумом после удаления обогащенной аргоном жидкости и заполнения кристаллизатора новой порцией сырого жидкого аргона. При конденсации азота в трубчатке вакуумнасос отключается при по- моши вентилей 12 и 12 Для равномерной нагрузки вакуум насоса установлен вентиль 14, при открытии которого насос работает на себя".Кристаллизаторы 8 и 1, работают периодически:1, Кристаллизатор 1 в заполнение жидкостью в кристаллизац в расплавление обогащенной аргоном смеси - слив,2. Кристаллизатор , - кристаллизация в расплавление в - заполнение жидкостью.Для беспрерывной работы вакуумнасоса процесс организуется так, чтобы к концу кристаллизации в одном кристаллизаторе, второй был заполнен жидкостью и подготовлен для кристаллизации. При наличии разрывов насос работает на себя". Непрерывной выдачи жидкого аргона снизу колонны и заполнение кристаллизаторов не тоебуется, так как в зумпфе конденсатора колонны может накапливаться жидкий аргон, При налаживании процесса ректификации в аргонной колонне кристаллизаторы могут отключаться и в этом случае жидкий сырой аргон выдается из колонны через вентиль 5.На чертеже показана кристаллизация в одну стадию, Кристаллизация в две стадии осуществляется установкой дополнительного кристаллизатора или повторной кристаллизацией расплавленной массы после первого обогащения аргоном в аппарате первой кристаллизации.:3 тв. р ктор Д. А. Михайлов М. В. Смольякова о коп З2 О 2 хи. ак Л 119 лаииздата Предлагаемый метод обеспечивает производство 90 - 96,"1 аргона фракционной кристаллизацией. Аппаратура кристаллизации сырого аргона технологически является частью установки добывания аргона ректификацией смеси кислород - аргон.,г 1123597 Подписано к печатиТипография Предме. изобретения Способ получения чистого аргона из технической смеси газов, о т л ичающийся тем, чтоаргонвыделяют из ожиженной смеси газов путем его кристаллизации под вак умом. Тираж 500 экз. Цена 6им. Воровского, Каичга