Способ получения стабилизированной -окиси алюминия

111 б 39439 Со 1 оз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯМ ПАТЕНТУ(45) Дата опубликования описания 10.01,79(088.8) ло делан изобретений и открь 1 тий(72) Авторы изобретения Иностранцы франко Буономо, Витторио фатторе и Бруно Нотари(Италия) Иностранная фирма СНАМ Прогетти С.п.А,(Италия)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ у-ОКИСИ АЛЮМИНИЯИзобретенне относится к химия, в частности к способам получения /-окиси алюминия, например, для изготовления носителейватализаторов.Известен способ полученпя стабилизированной у-окиси алюминия, включающийпропитку окиси алюминия силиконовым соединением, содержащим радикалы, способные к гидролизу, с последующей двухстадийной термообработкой при температуреот точечки кипения силиконового соединениядо 500 С, на лервой,стадии осуществляемойв нейтральной атмосфере 11.Однако,в известном способе вторую стадию термообработ 1 ки проводят на воздухе,Термообработка на воздухе может вызвать модификацию материала пз-за локального повышения температуры, что болегочевидно, когда иапользуется кремниевоесоединение, содержащее органические радикалы и,галогены,Недостатком известного способа является и то, что гидролиз силиконового соединения, имеющий место на второй стадиитермообработ 11 си, в присутствии воздуха может привести к образованию углеродногоосадка, ухудшающего свойства получаемого1 пр одукта.Особенностями предлагаемого изобретсния являетая то, что вторую стадию термообработки ведут при подаче пара, а такжето, что температуру на второй стадии термообработки поддерживают в,пределах откомнатной до 500 С, а давление - от атмосферного до 50 кг/с,1 Р и/илп подают пе,регретый пар.Перечисленные отличия позволяют ловысить качество получаемого продукта путемпредотвращения образования углеродного10 осадка.В качестве силиконовых соединений могут быть использованы, например, тетраэфиры кремниевой кислоты, такие, как метилортосиликат, этилортосиликат, Нпропилор 15 тосиликат, изопропилортосиликат, Н-бутилОртосиликат, вторичный бути.тортосилпкат,изобутилортос 11 л 11 кат, Н.пентилортосиликат,изоамилортосилпкат, гексплортосплпкат,эт 11 л-бертил-ортссиликат, октилортосилп: ат,20 фенилортосиликат, бензол-ортосликат, атакже галогенсодержащие эфиры Ортокремниевой кислоты, такие, как монохлорэф 1 г,монофторметиловый эфир, дихлор-, дпб;. Ом-,дифторметпловый эфиры, триором-, трп 25 хлор, трнфторметпЛовый эфир, Кроме того,могут быть использованы органические снлпконозые сОли, такие, как спл 1 контстраацетат и т.,п,Осуществление способа поясняется следующими примерамп.Свойства образца де обработкиНомеропыта Силиконовое соединениекоэффициент коэффициент дечьная поверхность,.пг/г(Сгнзо) 35105 в - (Осгнз) 3 + + (СгНзО)4 з 1 1,5 140 169 201 93 ,4 3,2, 68 196 100 г частиц у-окиси алюминия, имеющих сфероидальную форму, общий объем пор 0,8 смэ/г высыпают в 200 мл силиконового соединения и выдерживают 30 мин,Затем твердое отделяют от избытка си ликонового соединения и помещают в стеклянный трубчатый реактор, который уста;навливают в электрическую печь. В реактор подают газообразный азот и,нагревают до температуры, соответствующей точке,кипения силиксзнювого:соединения, т. е. производят дистилляцию,избытка силиконового соединения и продуктов реакции между ним и окисью алюминия.Далее в реактор подают смесь азота и 15 пара, а температуру поднимают до 200 С, При этом соединения, способные,к гидроли. зу, реагируют с водой и возюоняются. Конденсация продуктов реакции происходит за пределами реактора, Окончание реакции оп ,ределяют по моменту, катда конденсироваться начнет только вода. Затем полученный продукт охлаждают.В таблице приведены свойства силико;новых соединений до и лосле термосзбработ ки.Коэффициент ссгпротивления трению определяют как долю глинозема, превративцегося в результате истирания в порошок.Образцы полученной )з-окиси алюминия 30 обрабатывают при 1200 С в течение 24 час, а затем проводят их,рентгенографические Ф ор мула,изобретения351. Способ получения стабилизированнойу-окиси алюминия, включающий пропипкуюкиси алюминия силиконовым соединением,содержащим радикалы, способные к гидролизу, с последующей двухстадийной термообработкой при температуре от точки киисследования. При этом обнаружено, что образцы, полученные в опытах 1,5,7, перешли в б форму, а в опыте 8 - в а форму.П р и м е р 1. Приготовляют,две таблетки из глинозема, аналогичного использованному в примере 1. Одна из таблеток была обработана так же, как в лрииере 1, а вторая - коллоидной двуокисью кремния 1.цйох ЯМ,Обработка коллоидной двуокисью кремния,заключается .в следучощем.7 г коллоидной двуокиси кремния разбавляют 80 мл воды и полученный таким облазом раствор используют для пропитки 100 г глинозема. После сушки при 120 С в течение 12 час и прокаливания при 500 С на воздухе был получен глиноземсодержание двуокиси кремния в котором было равно 1,б% и который был подвергнут дегидратации в вакуузе при 450 С.Оба обрааца были исследованы на спектр инфракрасного поглощения. В первом случае четко наблюдаемся максимум при 3745 см - , характерный для группы 81 - ОН, линии при 3737 см ви 3795 см - исчезают, а линия при 3698 см- значительно ослабляется, что вызывается наличием А 1 - ОН.Во втором случае был получен размытый спектр инфракрасного поглощения, типичный для смесей, состоявший из глинозема и двуокиси кремния. Свойства образца после обработки при температуре 100 С в течение 24 часпения силиконового соединения до 500 С, на первой стадии осуществляемой в нейтральной атмосфере, от л,и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества получаемого продукта, на второй стадии термоюбработку ведут при подаче,па,ра.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторую стадию термообработки веСоставитель А. Лютиков Техред С, Антипенко Корректор С. файн Редактор и. Козлова Заказ 962/1517 Изд.346 Тираж 661 Подписное 11 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и откоытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред. сПатент дут при нагреве от комнатной температуры до 500 С.3. Способ по п. 1, 2, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что вторую стадию термообработки ведут при давлении от атмосферного до 50 кг/сл и/или при подаче перегретого пара. Источник информации, принятый вовнимание прп экспертизе: 1. Патент СССР по заявке2073209, М. Кл. С 01 Г 7/02, с конвенционным приоритетом от 31.10.73.