Способ количественного определения дийодтирозина

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Сфеетсмик Ссииввистичесии к Республик) Дополнительное к авт. свид(22) Заявлено 200477 (21) 2477 б 22/23-04 с присоединением заявки Ж23) Приоритет -43) Опубликовано 15,11.78. Бвллете арстаенный омитт а Министров СССР делам и обретений и отрытий осу(72) Автори изобретен В.В.Петренко, Н. евич и Н.Г.Рыбалко 1) Заявители Запорожский медицинский институт Львовский государственный медицинский институтЕДЕЛЕНИЯ ой про тисут ктро нного окра способ ака ве ид рата,локсанприсуттрофоташенн метрио раст ог им к спи ываемому хнической сущност зультату является нного определения лючающийся в об пробы химически вании нитратом индикатора эози работм ре- фсеребната ке аг является невы 25ляется повышепиюИзобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам количественного определениядийодтироэина,Известен способ количественногоопределения аминокислот, заключающийся в обработке анализируемой пробынингидрином с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора 11 .Недостатком способа является низкая избирательность, т.е. нингидринприменяется при анализе всех аминокислот,и НаибОлее близк изобретению по те и достигаемому ре способ количестве дийодтироэина зак анализируемой ентом - в титро ра в присутствии натрия 2 . Недостатком способа сока я ч ув с тв и тел ь н ос тьЦелью изобретения яв ние чувствительности способа. Поставленная цель достигается сываемым способом количественног определения дийодтирозина, эаклющимся в обработке анал бы аллоксангидратом в метилформамида с после фотометрированием полу щенного раствора.Отличительными приз является использование химического реагента а проведение обработки в диметилформамида и спе рование полученного ок Для количественного определения точную навеску, содержащую 12-.35 мг дийодтирозина, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане в 50- 70 мл диметилформамида и после охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки диметилформамидом. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 5 мл, добавляют 2 мл 1 т-ного свежеприготовленного раствора аллоксангидрата в диметилформамиде, доводят до метки этим же растворителем. Оптическую плотность окрашенного раст вора измеряют через 30 мин на Сф - 4 А в кварцевых кюветах с толщиной с.лоя 10 мм при 630 нм, Расчет процентного63 294 содержания дийодтирозина проводятсогласно формуле Р 1025ф31 Фек, е ргде 1 - оптическая плостность при71" 630 нмуудельный показатель поглощен1 смния, установленный экспериментально и равный в даннойреакции 1645,18;толщина слоя кюветы в миллиметрах;р- навеска вещества в граммах. Результаты определения приведеныв табл. 1 Т а б л и ц а 1. Результаты определения дийодтирозина Навеска дийодтироэина,г Оптическая плотность,Найдено,%Метрологические данные 0,80 101,30 101,30 100,10 100,15 9800 99,29 х +5 с 100,02+ +%3,08 Настоящий способ более чувствительный. Так, для количественного определения дийодтироэина по предлагаемому способу используются навески 0,012-0,035 г, в то время как в известном способе - 0,2 г. Абсолютная ошибка предлагаемого способа меньше, чем известного,Так известного способа +1,04, а 35 настоящего способа -0,09, что видно иэ данных приведенных в табл. 2.Таблица 2 Известный способ Предлагаемый способ Метрологические дан- ные Метрологигическиеданные Навеска,г632942 Формула изобретения Состав и тель Л, Соломе н цов а редактор Л,Емельянова Техред З,фанта Козырек то Н, Ковалева Заказ 6545/35 Тираж 1070 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб, д, 45с с с Р"филиал П 11 П фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Способ количественного определения дийодтирозина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве химического реагента используют аллоксангидрат и обработку ведут в присутствии диметилформамида с последующим пектрс фотометрираванием и лученного окрашенного раствора.Источники информации, принятые во внимание при зксиертизе: 1.Коренман И.М., Фотометрическиианализ, изд. Химия, М., )970;с. 166-167.2. Государственная Фармакопея СССРХ изд М 1968, с. 252.