Способ получения микрокапсул

Соитз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано вета Министров СССРо делам изобретений и открытий 53) УДК 677.042(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ Я МИКРОКАПСУЛ Изобретмикрокапсдится в жИзвестичих легкогазов в теширокоеже как эогня. Также большой иможность микрокапсгорючих газов, чтоствлять транспортирних без использованвуаров и баллоновИзвестен способсодержащих жидкоем капсул с легколкотором происходитсул легколетучей жиИзвестен также скапсул путем эмульго материала - лепсжиженных газов втины с последующимидением и фиксацией ение о ул, мат идком аг о примелетучих хнике. применен ффектив тносится к производству ериал ядра которых нахорегатном состоянии.нение горючих и негорюжидкостей и сжиженных Например, фреоны нашли ие как хладагенты, а такные средства подавления Недостаток этого способа заключается в проведении всех операций при атмосферном давлении, что не позволяет капсулировать жидкости, имеющие температуру кипения при атмосферном давлении ниже 40 С, т. с. ниже температуры, при которой осуществляется стадия эмульгировання.Следует отметить, что ни один из указанных способов не позволяет капсулировать легколетучие жидкости и сжиженные газы так, чтобы микрокапсулы с типичной степенью заполнения 0,9 - 0,95 пе разрушались Однако применение фреонов для пожаротушения в чистом виде во многих случаях недостаточно эффективно, так как значительная часть огнегасящего вещества не достигает предпламенной зоны горения. Поэтому в последнее время большое внимание было уделено созданию огнегасящих составов, содержащих фреоны в микрокапсулированном виде.Известен способ получения микрокапсул с закапсулированными фреонами с температурой кипения при атмосферном давлении 40 С 1. Применение таких составов дает значительное повышение эффективности пожаротушения ввиду резкого сокращения непроизводительных потерь огнегасящего вещества. Больший интерес представляет возможность использования в целях подавления огня микрокапсулирова нных низко кипящих фреонов, например фреона 12 В 1 т. кип. - 3,8 С/1 мм рт. ст,20 25 30 нтерес представляет возулирования сжиженных может позволить осущеовку и хранение последия металлоемких резервысокого давления.получения микрокапсул, е ядро, контактированиетучей жидкостью, прпзаполнение микрокапдкостью 2.пособ получения микрогирования нерастворимоолетучих жидкостей нводном растворе желаотверждением, охлаж.при атмосферном давлении и комнатной температуре.Целью изобретения является способ, позволяющий получать стабильные при атмосферном (и ниже) давлении и температуре до 40"С микрокапсулы, содержащие в качестве материала ядра легколетучие жидкости с температурой кипения при атмосферном давлении ниже 20"С и сжиженные газы, т. е. предотвращающие вскипание капсулируемого вещества.Это достигается описываемым способом получения микрокапсул, состоящим в эмульгировании нерастворимого материала - легко- летучих жидкостей и сжиженных газов в водном растворе желатины с последующим отыерждением и фиксацией капсул,Отличительными признаками способа является то, что эмульгирование и отверждение микрокапсул проводят при давлении, превышающем на 0,1 - 10 атм равновесную упругость пара капсулируемого вещества.Полученные микрокапсулы сохраняют материал ядра в метастабильном жидком агрегатном состоянии при температурах, на 30 С и более превышающих точку кипения капсулируемого ыещестыа при атмосферном давлении, 11 ереход материала ядра из метастабильного в равновесное состояние можно инициировать воздействием тепла, ультразвука и радиоактивного облучения. При инициированном переходе материала ядра из мета- стабильного состояния в равновесное внутри микрокапсул создается давление насыщенного пара, достаточное для разрушения оболочки. )Кидкость мгновенно вскипает с диспергированием.1 ример 1, Проводят микрокапсулировапие фреона 12 В 1, имеющего температуру кипения при атмосферном давлении - 3,8"С,Зависимость давления паров от температуры.Температура, С Давление, атм0 1,2729 2,бб40 4,90 б 0 8,11 80 12,4 100 18,2В аппарат загружают 130 мл 5/,-ного водного раствора желатины, затем подают фреон 12 Б 1 в количестве 70 мл, Реакционный объем аппарата нагревают до 40 - 45 С, пропуская воду через специальную рубашку из термостата. Давление в реакторе 5 - 5,5 атм.Затем посредством четырехлопастной мешалки фреон 12 В 1 эмульгируют в растворе желатины в течение 5 мин. Далее к непрерывно перемешиваемой эмульсии при той же температуре по каплям приливают 20 " -ный водный раствор в количестве 160 мл, Полученные вокруг капель фреона 12 В 1 жидкие желатиновые пленки отверждают охлаждением реакционного объема до 5 - 10 С (давление в реакторе 2 - 2,5 атм), а затем фиксируют при5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 418 - 24 С (давление в реакторе 3 атм) в течение 2 ч добавлением 8 мл формалина (рН среды добавлением 3 мл 4 -ного водного раствораа Х а ОН доводят до 9 - 11) .Затем для повышения непроницаемости оболочек и предотвращения слипаемости последних при сушке в аппарат при перемешиьании последовательно подают 8 мл формалина, 30 мл 15 о -ного водного раствора ргзорцина и 70 мл 10 о -ного водного раствора Н,ЫО причем растворы резорцина и Н 250 дозируют по каплям (рН среды изменяется с 9 - 11 до 1,1 - 1,2).Температуру в реакционном объеме поддерживают в пределах 28 - 32 С (давление в реакторе 3,5 - 4 атм).Затем проводят заключительные стадии процесса: фильтрацию, промывку водой и сушку полу ченных микрокапсул (давление в реакторе 2,5 атм).В результате получают желатиновые микрокапсулы, содержащие в качестве материала ядра сжиженный фреон 12 В 1, со средним диаметром 400 мкм, степенью заполнения 0,95, Относительная потеря веса после хранения в течение 1 месяца при температуре 20 С и атмосферном давлении не превышает 57 с,П р и м е р 2. Аналогично осуществляют микрокапсулиров ание сжиженного бутана, имеющего температуру кипения при атмосферном давлении 0,5 С.В отличие от примера 1 микрокапсулирование проводят во взрывобезопасном реакторе,В результате получаются желатиновые микрокапсулы, содержащие жидкий бутан. Свойства этих микрокапсул аналогичны свойствам микрокапсул, описанных в примере 1.П р и м е р 3. В аппарат загружают 90 г 11 -ного водного раствора желатины, подают 50 мл фреона 12 В 1. Реакционный аппарат нагревают до 40 - 42 С, давление в реакторе поддерживают в интервале 5 - 15 атм, Затем фреон 12 В 1 эмульгируют и приливают 90 г 11 о -ного раствора гуммиарабика, добавляют 300 мл воды и 14 о -ного раствора СНЗСООН, Смесь охлаждают до 25"С (давление в реакторе поддерживают 3,3 - 13,3 атм). Затем быстро охлаждают до 10"С (давление 2 - 12 атм), В результате происходит образование желатино-гуммиарабиковой оболочки. После этого проводят упрочнение оболочки, фильтрацию, промывку водой и сушку полученных микрокапсул,Пример 4. Микрокапсулирование легко- летучей жидкости фреона 114 В 2 (т. кип.47 С) проводят по примеру 1, за исключением того, что стадию эмульгирования проводят при 50 С и давлении в аппарате 2 атм.П р и м е р 5, Микрокапсулирование фреона 12 В 1 проводят по примеру 1, Отличие заключается в том, что в аппарате поддерживают давление на стадии эмульгирования608549 Формула изобретения Составитель Р. ВакарТехред А, Камышникова Редактор Т. Никольская Корректоры: Р. Беркович и Т. Добровольская Заказ 803/10 Изд. Мо 443 Тираж 964 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 15 атм при 45 С и на стадии отверждения - 12 атм при 5 - 10 С.Предложенный способ м икр окапсуляции легколетучих жидкостей и сжиженных газов позволяет получать указанные вещества в виде сохраняемых при нормальных условиях микрокапсул. При использовании таких материалов в изделиях и агрегатах противопожарной техники значительно увеличивается эффект подавления огня при существенном снижении веса соответствующих конструкций и резервуаров.Применение микрокапсулированных горючих газов позволяет использовать их для транспортировки и хранения легкую негерметизированную тару (в том числе пленочно- полимерную) взамен тяжелых толстостенных металлических баллонов. Способ получения микрокапсул путемэмульгирования легколетучих жидкостей и 5 сжиженных газов в водном растворе желатины с последующим отверждением и фиксацией капсул, отличающийся тем, что, с целью предотвращения вскипания капсулируемого вещества, процесс эмульгирования и 10 отверждения микрокапсул проводят при давлении, превышающем на 0,1 - 10 атм равновесную упругость пара капсулируемого вещества. Источники информации,15 принятые во внимание при экспертизе1. Патент США 1 чо 3317433, кл. 252 - 316,опублик. 1967.2, Патент Англии 1298263, кл. В 8 С, опублик. 1972.20 3. Патент США Ув 2800458, кл. 252 - 316,опублик, 1957,