Способ комплексонометрического титрования кальция

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(6 В) ДОПОЛ (22) Заттвл тительттое к а но 09.01.76 (21) т. сана-вКл1 н 31/тб 1 Г 11/00 13641/ сое)аиненттем зайвки Аи Гооударственнцй номнтвовеете МнннстРОВ СССРВо делан Вэобрвтвннйн отнрцтнй(54) Б КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧВСКОТИТРОВАНИЯ КАЛЬЦИЯ О Наличие магии бенно аммонийных влияние на точно держания кальция этих индикаторовНаиболее близ изобретению по т и достигаемому р способ комплексо имеющий желтуюделения кальет контрастда окраски какак н при его 23) Приоритет43) Опубликовано 25037 Изобретение относится к аналитической химии н может быть использовано при определении кальция комплексонометрическим титрованием в природных и промышленных водах, в железных и марганцевых рудах и продуктах их переработки. Известны способы комплексонометрнческого титрования кальция с применением органических индикаторов.В качестве индикаторов применяют мурексид, эриохром черный Т, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К, глиоксаль-да в (2-оксианил), крезолорталексон, флуорексон и,гидрон 11 11 .Перечисленные индикаторы в точке эквивалентности при титровании дают четкий переход окраски только в чис тых растворах и обладают низкой контрастностью перехода. я, а также солей, осооказывает большое сть определения сопри использовании им к .описываемомухнической сущностизультату является 0ометрического титрования кальция с индикатором кальконом (натриевой солью 1-2 (окси-нафтнлазо)-2 -нафтол-сульфокислоты ДПрименяемый в качестве индикатора при титронании калькон не дает ярко выраженную контрастность и четкость перехода окраски в точке эквивалентности при отсутствии магния или при наличии его в больших количествах,а также в присутствии солей, особенно аммонийных.Целью изобретения являетсяние точности определения содержания кальция путем усиления контрастности и четкости перехода окраски в точке эквивалентности.Сущность изобретения состоит в том что в способе комплексонометрического определения содержания кальция, вклю" чающем титрованне с применением в качестве индикатора калькона, титрование ведут в прнсутствиметанилового желтого (натриевая соль 4 В -энилино-азобензол-З-сульфокислоты), взятого в соотношении к калькону 1:1, 7-2,2. Метаниловый.желтый, окраску в условиях опр ция (рН 12"13), усилив ность и четкость перех в присутствии магния,599211 отсутствии. При этом происходит изменение окраски от красной или розовой с желтоватым оттенком в ярко-зеленую.Соотношение ме .анилового желтого к калькону 1:1, 7-2,2 обусловлено следующрм обраэомг при большем содержании калькона подавляется желтая окраска метанилового желтого и переход окраски происходит к сине-зеленой через коричнево-Фиолетовую 1 при увеличении количества метанилового желтого переход окраски происходит от красно-желтой к желто-зеленой.Таким образом, изменение предлагаемого соотношения количества метанилового желтого и калькона приводит к потере контрастности и, следовательно, к снижению точности определения кальция.Наиболее точные результаты полуны при отношении метанилового желтого (ИЖ) к калькону (К) 1:2.Предельными соотношениями применяемых в способе индикаторов являются отношения ИЖ и К от 1:1,7 до 12,2, При этих соотношениях контрастность перехода еще не нарушается и очность определения кальция остаетс( довольно высокой. При содтношении МЖКв 1:1,4 четкость перехода наблюдается лишь в случае анализа чистых солей, контрастность перехода окраски падает.Иетаниловый желтый добавляют к калькону в процессе приготовления ин- . дикатора.Например, 0,54 г калькона растворяют в 5 мл концентрированного раствора аммиака (25-27-ного) в мерной колбе емкостью 100 мл. В раствор добавляют 0,27 г метанилового желтого) разбавляют 50 мл этилового спирта и доводят до метки водой.Приготовленный таким образом раствор индикатора устойчив не менее 2 недель.П р и м е р 1. Методика определения кальция в воде.К аликвотной части исследуемой воды прибавляют 5 мл трнэтаноламина,36 Диспер( 80 094 0260 0,745 1,090 Стандартное отклонение отдельного результата,Х(1;10), 30 мл буферного раствора (щелочно-боратного, рН 12,3-12,5), разбавляют, если надо, водой до 100150 .мл и прибавляют 5-7 капель приготовленного раствора индикатора. Титруют трилоном Б (двунатриеваясоль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода окраски от краснойили розовой с желтоватым оттенком вярко-зеленую. Титрование можно прово дить на Фототитриметре, например, налабораторном фотоэлектрическом абсорбциометре ЛМфсо светофильтром Р 4(Я 610 нм) . Затем производят расчетколичества кальция .известным методом.П р и м е р 2. Методика определения содержания кальция в железных руах и продуктах их переработки. К аликвотной части (50 мл) фильт=20 рата после отделения полуторных окислов, осажденных уротропином, прибавляют 10-15 мл 5 н. едкого калия илиедкого натра, 5-7 капель приготовленного раствора индикатора и титру 25 ют трилоном Б до перехода окраски открасной или розовой с желтоватым оттенком в ярко-зеленую. Титрование можно проводить на приборе ЛМфсосветофильтром 9 4 ( Я и 610 нм). Затем30 производят расчет количества кальцияизвестным методом,П р и м е р 3. Методика оп еделения содержания кальция в марганцевыхрудах и продуктах их переработки,К аликвотной части (50 мл или25 мл) фильтрата после отделения полуторных окислов, осажденных уротропином с перйодатом калия, прибавляют5 мл триэтаноламина (1;10), 10-15 мл(или 5-6 мл) едкой щелочи .(5 н,),5"7капель приготовленного раствора индикатора и титруют трилоном Б. Расчетколичества кальция производят известным методомВ таблице представлены данные.по45 определению кальция известными и предл женным способами599211 Продолжение таблицы Станд средн тное отклонени о результата, х 0,248,10 0,305 6 7 Правильность,61,25 63,55 60,6 63,3 Инт эул 63,51 62,13 63,0 64,79 62,68 64,5 62,63 64,93 ал среднего рета, )(+ 8,Н ие систематическ ошиб ро нтная ошибкЕ, 1 оо,О 1,22,7 5 б, с(,=0 гд й - число определеД - доверительнаят( - критерий Стьюд ийероятность;(надежнта с надежностьионов аммония вдует увелчить кмой щелочи так,створ имел рН 12 ность аликватной частоличество Прибачтобы исследуемый-13. сле яе- раев Как видно нз таблицы; комплексонометрическое определение содержания кальция в воде с кальконом в смеси с метаниловым желтым точнее (дисперсия, отклонения результатов и процентная ошибка ниже), чем при определении кальция с кальконом или гидроном В, применяемыми:й: настоящее. время при определений содержания кальция в при сутствий магйий. Иссле 4 уйабя:Фбда, представлена двуйя пробамй .с раэлйчным содержанием .кальцоя (вода 1,:вбдай ).Чувствителъкооть определения кальция с предлагаемж кццакатором составляет 0,06 мг/мл, комплексонометрическому олределениь кальция:с предлагаемым иищисатсром ие мешают 100.кратное количество Йания и .650-кратное коли", чество ионов аммония.При большом содержании магния в аликвотной части следует индикатор прибавлять после осаждения гидроокиси магния. В случае большого содержания.в рмула изобретения 1. Способ комплексонометрического титрования кальция с применением органического индикатора калькона, о т л и ч а ю щ и й с я тем что, с целью повыаейия точности определения, титрование проводят в присутствии метанильвого желтого.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что калькбн и метаниловый желтый берут в соотношений 1:1, 7-2,2.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:Е. ФРУМина Н,С. И др. Аналитическая химия кальция. И., 1974, с. 36-69.2. Шарло Г. Методы аналитической химии. И., 1966, с. 655, 656. Составитель В.АбрамоваТехред Н, Андрейчук Корректор,А.Власе актор Д.Пинчук Заказ 1402/36 Тираж 1 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретени 113035, Москва, Е, Рауш