Способ очистки фосфорной кислоты

С А Н И Е ааээо 2ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскии Социалистическии республик(43) Опубликовано 2) 0 4,07,7 3 Государственный комитет Совета Министров СССР но делам изобретений и отиоытий33) ФРГ 01,78,Бюллетень53) УДК 661,634. ,2 (088,8) 45) Дата опубликования описания 30,0 Инос тр анцыернхард Войтех, Клаус Петер Злерс и ВолИностранная фирма Фарбверке Хехст АГ(71) Заявитель ПОСОБ ОЧИС ОСФОРНОИ КИСЛОТЫ лоту Наиболее близок к предлагаемому изобреб 0,0037, и 0,0004, Мпгению способ очистки фосфорной кислоты пу,15, %0. 0,15, ЯОтем экстракции ее из водного раствора припомощи органического растворителя, который Цель изобретения - упрне смешивается или ограниченно смешивает т,е, уменьшение числа стася с водой и имеет температуру кипения выи повышение степени очисше, чем температура кипения воды или азе- Для этого по предлагаеотропной смеси при соотношении кислота-эк- форную кислоту смешиваютстрагент 1:8, с последующим отделением ор- в объемном соотношении 1ой фазы и выделением иэ нее Фос- имущественно 1;1-1:4, иислоты 12.25 до температуры ниже, чем още дий экстракции,тки продукта,мому способу Фосс растворителем;0,3-1:30, пре-смесь нагреваотточка кипения ганическ Форной к Изобретение может использоваться в технологии получения фосфорной кислоты мокрым методом,Известен способ очистки Фосфорной кислоты путем экстракции из водного раствора 5органическими растворителями, неограниченно смешивающимися с водой11, Недостатком способа является получение экстракта сотносительно высоким содержанием примесей,причем этот экстракт требует дополнительной сложной очистки, после чего путем пере-гонки его снова разделяют на фосфорную киси растворитель. Недостатком этого способа является большое. число ступеней экстракции (до 10),при этом экстракт содержит воду в значительных количествах, что повышает растворимость примесей и переход их в экстр агируемую частьО ля удаления этих примесей из экстракта требуется большой избыток безводного растворителя, введение специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка отделенного экстрактаПостигаемая степень чистоты сбставляет (в пересчете на РзОв), вес,%: Ге 0,006, А 0 0,0016, Са 0,0044, М0,0002, Г 0,5,. 2:1 этилгексанолдибутиловый прос 0,1 2:1 2:1 и 0,071 0,011 О,етилизобутилке 0,099 тип ацетат 0,1 трибутилфосфат 7,5;1 8 елял идодецил ам ин растворителя, и выше, чем точка кипения воды или азеотропа, до полного удаления воды,В качестве органического растворителяцелесообразно использовать О -бутанол,О -амиловый спирт, этилгексанол, дибутиловый простой эфир, метилизобутилкетон, бутилацетат, трибутилфосфат, тридодециламин,Способ позволяет проводить экстракциониую очистку водной фосфорной кислоты в одну стадию, а образующиеся безводные экстракты очень легко отделяются от примесей,которые выделяются в твердой форме, чтопозволяет в сочетании с последующей отмывкой и оттонкой растворителя из экстрактаполучать фосфорную кислоту высокой степени чистоты,П р и м е р , Изготовленная из фосфатаиз Марокко растворением с серной кислотойсырая фосфорная кислота содержит после отделения гипса 28,5% РО иследующие при-юмеси (в пересчете на РО), вес.%: Ре, 57, А 6 057, Са 017, Мд 06 00,15, У 0,061, Мп 0,008, АЬ 0,0025,Г 385, ЬО 50,28 кг/час этой кислоты и 2 кг/час рь-"-гциркулированного промывочного рафината сме-шивают при добавке 0,08 кг/час активногоугля, 0,434, кг/час 50%-ного натровогощелока и 0,05 л/час приблизительно 20%його раствора сульфида натрия при 130 - зл135 С с 39 кг/час водонасыщенных Сспиртов из оксосинтеза при сильном перемешивании и с флегмой спирта, в соответствии 1 О -амиловый спирт 1 О -амиловый спирт 2 О - амиловый спир с объемным отношением фосфорной кислотык спирту 1:2, При этом отгоняют из системы 20 кг/час воды приблизительно с 1%спирта. Образующуюся при этой операции смесвиз почти безводного спиртового раствора фосфорной кислоты и твердого мелкозернистогорафината отделяют в отделителе, 2,2 кг/часосадка удаляют, 47,4 кг спиртовых"сырыхэкстрактов промывают 4,8 кг/час отогнаьной воды в батарее из 8 смесительных отстойников, причем получают 50,2 кг/часэкстракта высокой. чистоты и 2 кг/час промывного рафината, Последний направляют обратно в реактор, а экстракт подают на повторную экстракцию 15,2 кг/час отогнаннойводы в колонну с вращающимися дисками ис 8 теоретическими тарелками. При этомполучают 26,7 кг/час. (РО, 29%) чистойфосфорной кислоты и 39,7 кг/час водонасышенного спирта, который вместе с остальными 0,3 кг/час отогнанного из.чистой кислоты остаточного спирта направляют на циркуляцию для поглощения фосфорной кислоты. По.терн Р 0 составляют 3%, Достигаемая степень чйстоты очищенной .фосфорной кислотысоставляет (в пересчете на Р 0), вес,%:Ре 0,0015; А 1 0,0050, Са 0,0020, Мц0,0005, Ч 0,0005, Мп 0,0001, Аь0 0001 Р О 0100 10 00100 5040,0500. Результаты применения различных раство.рителей приведены в таблице.589902 Составитель А, ОсиповРедактор Л. Гребенникова Техред И. Климко Корректор Е, Пюп 1 Заказ 412/41 ТиражУ Подписное БНИИЙИ Государственного:комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 1 3035 Москваз Ж 35 фаушская набе дФилиал ППН "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 формул а изобрете йия 1, Способ очистки фосфорной кислоты пуФ . тем экстракции из водного раствора органическим растворителем, не смешиваюшимся или огр аниченно смешивающимся с водой, с температурой кипения выше, чем температура кипения воды или азеотропной смеси, с последующим отделением органической фазы и выделением из нее фосфорной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени очистки, фосфорную кислоту смешивают с растворителем в объемнОм соотношении 1:0,3-1,30, преимущественно 1:1-1:4, и смесь нагревают до температуры ниже, чем точка кипения растворителя, и ише, а мточка кипения воды или зеотропа, цо ц, пного удаления воды,2,Способпоп,1, о та ич аюш ийс я тем, что в качестве оргацическогс ре:творителя используют И -бутанол, ц- амиловый спирт, этилгексанол, дибутиловый простой эфир, метилизобутилкетон, бутилацетат,трибутилфосфат, тридоепиламин,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1; Патент Великобритании И 1020071, кл, С 1 А, 16,02,66.2. Патент Великобритании Мо 1210 446. кл, С 1 Л, 28,10,70,