Электролит серебрения

1) 588262 Союз Советских Социалистических Республик) 2318273/22-0 Государственный комитет Слоев Микисров СССР 43) Опубликовано 15.01.78. БОллетень ЪЪ45) Дата опубликования описания 30.01,7 53) УД о делам нзооретеинй и открынй:669,228(088,8) уркат, М. Л Н, А. Зайце Ануфрие тров 1) Заявитель нинградский ордена Тру инстиного Красно т имени Лен 54) ЭЛЕКТРОЛИТ СЕРЕБРЕНИ тетраэтиленгл звестноысокую сущест(72) Авторы изобретения П. М. Вячеславов, Г. К Изобретение относится к электролитическому осаждению металлов, в частности к электролитам для осаждения серебра.Известен электролит серебрения, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалициловую кислоту, этилендиамин, сернокислый аммоний, углекислый аммоний 1. Данный электролит наиболее близок к изобретению по составу компонентов.Однако покрытия, получаемые из и го электролита, имеют недостаточно в степень блеска, а процесс осаждения о вляют прн низких плотностях тока.С целью увеличения блеска покрытий и интснспфикац 111 процесса Осажденя предлагаемый электролит дополнительно содержит диэтилсцамнц и гликоль алифатцческого ряда, выбранный из группы, содержащий этиленгликоль, диэтилснгликоль и тстраэтиленгликоль, при следующем соотношении компонентов, г:Азотнокислое серсбро 20 - 30 Сульфосалициловаякислота 110 в 1Углекислый аммоний 20 - 30Диэтплендиа мин 15 - 20Гликоль алифат 1 ческогоряда, выбранный из группы, содержащей этиленгликоль, диэтиленглиЗнамени технологическивета коль и 1 коль, мл 1 - 70Вода, л До 1Электролит готовят следуюцц 1 м образом.Необходимое количество азотнокнслого серебра растворяют в небольшом количестве воды, и полученный раствор вводят небольшими порциями при перемешивании в предварительно приготовленный водный раствор суль фосалпццловой кислоты. Образующийся белый осадок сульфосцлццилового козшлскса серебра растворяют добавлеш;ем 25 о-нсго водного раствора аммиака. В полученный раствор добавляют предварительно растворсн ный в небольшом объеме воды углск 1 слыйаммоций, а затем водцыс растворы дцэтцлсцдиамина и этиленгликоля цли дпэтилсн 1 л 11 О- ля или тетраэтилснгликоля, после чего раствор доводят водой до рабочего объема. Дцэтц лендиамин (пиперазин) вводят в электролитв качестве блескообразующей добавки, а гликоль алифатического рода служит в качестве смачивающего вецес ва для усилен) я се действия. Совместное введение указанных ве ществ обеспечивает получение зеркально блестящих серебряных покрытий с одновременным увеличением скорости осаждения. П р и м е р 1, Для получения раствора, содержащего, г/л:588262 Та блица Плотность токз п 1 зикоторой ведут осаждеиие, Л/дм Скорость осажденияя, мкм/ч Микро- твердость, кГс/мм 2 Сцеплениес осиовои Виутреиииенапряжения, кГс/СААР Степень блеска,%Не отслаивается до излома образца10 11 р )тп ив 20 60 Спюшнаяпористость 150 О Матовый 0,6 Электролитееребреиия без добавок Лзотпокпслос серебро (в псреит пи металл) 30Сульфосалпцпловая кислота 130Углекислый аммонпй 30Див зплспдпампп (пипсразип) 20Э пичспглпколь, мл/л 1011 спользуют 7,1 г азотнокислого серебра,19,5сульфосалициловой кислоты, растворенной и 3540 мл воды, 4,5 г углекислого аммония, 3,0 г ппперазппа и 1,5 мл этилепглпколя,р 11 раствора доводят до 9,0 - 9,4 25%-ным раствором аммиака,11 р и м с р 2. Для получения раствора, слс,;ующсго состава, г/л:Лзотпокпслое серебро (в пересчете па металл)(л льфосалпцпловая кислота 20Углекислый аммоцпй 25Дпэтплспдпа мин 17Диэгилспгликоль, мл/л 511 спользуют 5,9 г азотнокислого серебра,18,0 г сульфосалпциловой кислоты, 3,75 г углекислого аммония, 2,55 г дпэтплендиампна и0,75 мл диэтплснглпколя, рН раствора доводи до 9.0 -9,-1 аналогично пример 1.11 р и м с р 3. По вьпнеуказанной методикепилогпч; о примерам 1 и 2 готовят электролит, содсржапьпй, г/л;Серебро азотпокпслос (в пересчете па металл) 20Сульфосалпцпловая кислота 110Углекислый аммоцпй 20Пипсразпп (дпэтплсндиамин) 151 етраэтплепглпколь, мл/л 1 Стспсць блеска покрытий оценивалась на приборе ФЬ, сцепление с медной основой определялось методом изгиба образца на 180, микротвердость определялась на приборе 1 Л 1 Тпрп нагрузке 20 г, пористость -- путем наложения фпльтровальной м маги, смоченной раствором, содс 1)жац 1 пм Для чего используют 4,7 г азотнокпслогосеребра, 16,5 сульфосалициловой кислоты, 3,0 г углекислого аммония, 2,25 г пипсразпна и 0,15 мл тетраэтиленглпколя.П р и м с р 4. Электролит, содержащий, г/л:Серебро азотпокпслое (в пересчете на металл) 30Сульфосалициловая кислота 130 Углекислый аммоний 30 1 О Ппперазин (диэтилендиамиц) 20Этиленгликоль, мл/л 1Готовят путем смешения 7,1 г азотнокислого серебра, 19,5 г сульфосалициловой кислоты, 4,5 г углекислого аммония, 3,0 г пиперазиГб па и 0,15 мн этилснглпколя по вышеуказаннойм стодикс.Из электролитов, описанных в примерах1 - 4, при 18 - 20, р 1-1=9,0 - 9,4 и катодпой плотности тока 1,2 - 1,5 Л/дм (при покачива нии катода) получают зеркально блестящие,беспористые, эластичные серебряные покрытия, хорошо сцепленные с основой и имеющие микротвердость 240 кг/мм, Скорость осаждения составляет 44 мкм/ч при катодной плотцо сти тока 1,5 Л/дм. При указанных плотностяхтока выход по току на катоде близок к 100%.Данные по качеству, степени блеска, микротвердости, порпстости, внутренним напряжениям и сцеплению с основой серебряных по- ЗО крытий, полученных в электролитах согласнопримерам 1 - 4, по сравнению с известным электролитом и электролитом, не содержащим диэтилендиампна и гликоля алифатического ряда представлены в таблице. З 5 10 г/л красной кровяной соли и 20 г/л хлористого натрия при продолжительности испытания 20 мин, Внутренние напряжения оценивались по методу гибкого катода. Толщина покрытий во всех случаях составляла 20 мкм, :10 Для получения покрытий с указанными свойствами коррсктпрование и фильтрование элек.588262 20 - 30 110 в 120 - 30 15 - 20 Формула изобретения 1 - 70До 1 10 Составитель Е. КубасовРедактор Г. Мозжечкова Тсхред Н, Рыбкина Корректор Т. Добровольская Заказ 3174/17 Изд. ЛЪ 130 Тираж 671 1.1 ПО Государственного комитета Совста Министров СССР по делам пзобретсний и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, Р тролита следует проводить через каждые 10 А. ч/л. Электролит нетоксичен и стабилен в работе. Электролит серебрения, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалициловую кислоту, углекислый аммоний и воду, о тл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения блеска покрытий и интенсификации процесса осаждения, он дополнительно содержит диэтилендиамин и гликоль алифатического ряда, выбранный из группы, содеркащей этиленгликоль, диэтиленгли коль и тетраэтиленгли коль при следующем соотношении компонентов, г; Азотнокислое серебро СульфосалициловаякислотаУглекислый аммоний Дцэтилендиа минГликоль алифатическогоряда, выбранный из группы, содержащий этиленгликоль, диэтиленгликоль и тетраэтиленгликоль, мл Вода, л Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 15 1. Авторское свидетельство М 411156, кл,С 250 3/4 б, 1974.