Способ получения коптильного препарата

ОП ИСАЙ И Е.изоьеетенияК ПАУЕЙУ Союз Советских Социалистицеских Республик) 21100251 32) 22.0 33) ПНР осударствениый комитетСовета Минстрое СССРпо делам зобретенйи открытий(45) Дата опубликования описания 29.11.77 3) УД 664.088,8) Иностранцыуш Кулеша, Казимеж Милер, Ежи Подлейски Вузеф Гур Збигнев Козловски, Ядвига Кольска, Иолянта Столовска Авторыизобретен Тэрэса Чайковска Зигмунд Рутковск аиное предприятиестьпут Пшэмыслу Менснэго" (ПНР) 1) Заявител НОГО ПРЕПАР 2Полученный после удал одвергают адсорбции.Удаление органическ ния спирта препар зотньх оснований й путем экстракции й кислотой, наприминеральнойдистилляции с рбцией смо 1 О при комнатной темпера. тй раствор минеральной 5-20%, преимущественно Экстракцию проводяттуре и используют воднь кислоты концентрацией(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ К Способ получения коптильного препарата.Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано для получения коптильного препарата, обладающего ароматизирующими и консервирующими свойствами, и применяемого в пищевых белково-жировых продуктах,Прототипом изобретения является способ получения коптильного препарата путем удаления азотных оснований из сырья, полученного в результате деструктивной перегонки целлюлозного или легни. нового материала, и дистилляции при пониженном давлении 1,С целью повышения качества препарата по пред лагаемому способу дистилляцию осуществляют в две ступени в атмосфере нейтрального газа с добавлением цинковой, алюминиевой или железистой пыли, При этом первую ступень проводят при давлении 20-30 мм рт.ст для отбора фракции, кипящей при температуре ниже 100-110 С, например вода, ниэкомолекулярные органические кислоты, углеводороды. Вторую ступень проводят при давлении ниже 20 мм рт,ст с добавлением многогидроксильного спирта с последующим нагревом до 50-90 С для удаления спирта. осуществляют перед дистиляциеводным раствором минеральномер серной.Возможен вариант удаления органических азоных оснований перед дистилляцией путем смешивания с ортофосфорной кислотой,Экстракцию водным растворомкислоты можно осуществлять послепоследующей промывкой водой и адсолистой фракции. Минеральную кислоту берут в количестве 5.25 вес.% преимущественно 10 вес.% к количеству смолистой фракции.После зкстракции водным раствором минеральной кислоты смолистую фракцию промывают во. дой и водным раствором кислого карбоната или насьпценным раствором натриевого хлорида.1):.сения из два слоя. 11 ри этом всрхнии сои нвляегся ко 1 тиныЫл Ирепзратом,з шгжиий - . шо гогидроксильным спиртом, который можно ис 1 о,ь.зовдть для дистипляции очередной порции ему.5 и Для смешивания оргофосфорную кислоту берут в количестве 0,5-5 весЛ ш)и концентрации ее85.90%.В качестве нейтрального гззз используют азот,аргон или двуокись углерода.Цинковую, алюминиевую или железисгу) Иьшьберут в количестве 1.10 вес.%, нреимущссгвенно5 вес,% к количеству фракции.Добавляемый на второй ступени дистил,чнциимногогид 1)оксильный спирт берут в кничестве 1 О1-10 вес преимущественно 5 вес.ч. Иа одну частьсмолистой фракции. При этом в кзчесгве много.гидроксильного адрта применяют глицерсни,.Кроме того, перед адсорбцией коптильныйпренарат цазбавлнют органическими рСтво. 15рителями, например низкими алифзтическимислиртзми, дизлкильным эфиром или галоиднымиуглеводородами.СуциоетЬ СПОСОба ЗаКЮЧастея В а)ЕДуя)щемСмолу после деструктивной перегонки цел- .)Ол)олозного или легнинового матернаа иодвсргдотэкстрдкни лодьим расгвором минеральной кислоты концентрдцией 5-20%, преимущественно 10%,ири комнатной температуре дня удаленин органических а.Отньх оснований. При эгом минеральнуюк)с 10)у дпн эксракции берут в кишчес Ве5 25 вес.Я, преимущественно 1 О вес.% к коичеству смолис.ой фракции,После экстрдкции смоВсту фракщно иромывз)т Водой и Водным 1 ас 1 ВорОм киснОго кзрбо-;3 Ондтз или ндсьицснным раствором нзриевого хнрида. 11 осле э)ого смолистуо фрдкцио подвергаютдистишяции в две ступени нри 1 Иниженпом дзшюиии в д)лосфере нейтрального газа например ззозаргонз шш двуокиси углерода, сдобдвленим дии-,5ковой, алюминиевой или железистой пьиш в коли.честве 1-10 вес.,Р, преимун)ественно 5% вес.Применение ш ши нреинтсгвует окисленшоРццохиновой или хиновой системы, позволнс Ио.лучать коптильный препарат свет)1 ой янтарной 10окраски. Пыль может быть добавлена единовременно на первой или второй ступени дистиллнции. 11 апервой ступени дистилляции, проводимой нри давлении 20-30 мм рт.ст в виде подгона, являюцегоснотбросом, отбирают фракцию, содержащую ве. 45щества с температурой кипения ниже 100-110 С.Это в основном низкомолекулярные органическиекислоты, вода,углеводороды и другие балластныевещества,Другую ступень дистилляции проводят при дзв 5лении ниже 20 мм рт,ст с добавлением многогидроксильного с)диртз в количестве 1-10 вес.ч.,преимущественно 5 вес.ч. Иа одну часть смолистойфракции. В качестве многогидроксильного спирта11 рименя)от глицероль. На этой ступени дистилляции 55получают фракцию, содержащую соединения с емпературой кипения до 250 С при 20 мм рт.ст.Фракцию, составляющую смесь многогидроксильного спирта и соединений, являю)цихся коптильнымпрепаратом, обогревают затем до 50-90 с целью 60 С целью повышения очистки коптильного нрсизрзгз о 1 бзшдетных и вредных соечинений тшз бензипирена, Дибенззнрзценз и других ароматических углеводородов лодверган)т его адсорбции нз зкивньх углях, пористых силикагелях, синте)РесСих молекулярных сорбенгах.11 з 100 вес.ч. ирензрзта )Рриленяют 10-50 вес.ч. погпощзкнцей лассы, В зависимости от ее нида аки В ной селе кти в ности.Передздсорбицией коиильный иреизрзт може бьггь 1 ззбзвнен органическими рзстворигелнми (нз пример, низшие дни 1)зические с 1 ирь, дизикило. Вые эфиры, гдло)дые у 1 еводороиы),110 сне 11 роиускз жидкости скВОзь ддсорбдио нув колонну устрдннк)т расгворитель ири норлз.ь. ном иР 1 ОниженОл Ввнии, нолучзя Очилси 1 и копилыЫй н ренара Г В виде жсл Ого ус 010 лгзс 1; с ииенсивьл арол)атом копченостей с высокой степлию чисОты.Возможо удзлеше оргнических зз)гиых основ;щий смешиванием с ор)офосфорной кисло. )ой В коИчеаве 0,5-5 Вес.% при кошенрздш; ее 85-)Я.10 овал киВины)ан жидкость смеВв;1 м и) и СИли, 1 и 1 рим,р эиОвым ли 1)10 м, ) и 1 еигшкол м, живоными и рзсИгеьи лР н;ирзли, новзрсииой соль), крдхл 1 Ол) 1 риирзвзли, ззсольнь)ли сл)сснли, волов и .и., нутем его нзсьицеиин и)ги изгоошенин эмульсии в носителе.110 Ожи геныЬ)е резуЬгзтыОлучз)гсн нри из. лСнеии порядка операций следуя)щим Образом, Сьруо смоу иодвергзот сначала 1 вухсгуненчзгой дис)ииоции, з иэ конечного нродукз, содержаще О капии,н й нре 1 зрдг, эксгрзргиру)ог азотные Основишн водньл раствором минеральной кисло. ты, жезеыо серной.11 р и м е р 1. Смолу восле сухой перегонки исвенного дерева нодвер Зчт при комнатной тем. нерагуре эксгракции 10%-ным водным раствором серной кислот) (10 весЯ но отношению к весу исходной смолы). Верхний Водяной слой, содержащий органические азотные основания, О)брасьВзют, д слголистый слой промывая)г ь)рехкрзИо водой и 3 ньм раствором кислого кароонатз Втрия донейтральной реакции. Затем к смоле 1 обзвВют 5 вес.% цинковой пыли и ДРстРВ 1 иру)от В з)мосфере азота ири пониженном давлении в две ступени.На первой ступени дистиллнции нри температуре ниже 100 С при 20 мм рт.ст.отгоняют ни:)комолекулярные жирные кислоты, фенолы и уИе. водороды. Затем давление понижают до 1 О мм р.с) и получают фракцию, составляющую кои)иЬн),й препарат. Выход препарата.ЗОЯ от массы исходной смолы.575008 ЦНИИПИ Заказ 2768/698 Тираж 585 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2. Смолу, являющуюся конденсатом коптильного дыма, полученного путем деструктивной перегонки древесины при избытке воздуха, после обработки по примеру 1 смешивают с четы. рехкратным количеством глицерина и подвергают экстракционной дистилляции в атмосфере азота при давлении не выше 20 мм рт,ст, получая фракцию с температурой кипения до 250 С при этом давлении Отогнанную смесь глицероля и соединений, составляющих коптильный препарат, нагревают до 60 С,при этом смесь расслаивается. Верхний слой- чистый коптильный препарат. Нижний - глицероль, Выход препарата 20% к массе исходной смолы.П р и м е р 3. К смоле, полученной при сухой перегонке древесины, прибавляют 2 вес.%.85%-ной ортофосфорной кислоты и подвергают двухступенчатой дистилляции в атмосфере двуокиси углерода по примеру 1. Затем препарат растворяют в этиловом спирте в соотношении 1:9 и пропускают при комнатной температуре через стеклянную колонну с активным углем. После испарения растворителя из полученного фильтрата получают препарат в виде густого желтого масла с интенсивным ароматом копченостей.П р и м е р 4. Смолу, являющуюся конденсатом коптильного дыма, полученного путем деструктивной перегонки древесины, проводимой при избытке воздуха, подвергают двухступенчатой дистилляции по примеру 2. Полученный фильтрат после отделения глицерольного слоя подвергают экстракции 10%-ным водным раствором серной кислоты при комнатной температуре (7 вес,%), Нижний слой (смолистый) после промывки водой и кислым карбонатом натрия является чистым коптильным препаратом,Формула изобретения 1. Способ получения коптильного препарата путемудаления органических азотных оснований из сырья, полученного в результате деструктивной перегонки целлюлозного или легнинового материала, и дистилляции при пониженном давлении, о тличающий ся тем, что, с целью повышения качества препарата, дистилляцию осуществляют в двеступени в атмосфере нейтрального газа с добавлением цинковой, алюминиевой или железистой пыли, причем первую ступень проводят при давлении 20 - 30 мм рт.ст, для отбора фракции, кипящей при температуре ниже 100.110 С, например вода, низкомолекулярные органические кислоты, угле.водороды, а вторую ступень проводят при давлении ниже 20 мм рт. ст с добавлением многогидроксильногоспирта с последующим нагревом до 50-90 С для удаления спирта. 2. Способ по п.1, о тл чаю щи й ся тем, чтополучаемый после удаления спирта пре 1 тарат подвергают адсообции.3, Способ по п.1, о тли чающий с я тем,чтоудаление органических азотных оснований осуществляют перед дистилпяцией путем экстракции вод.ным раствором минеральной кислоты, напримерсерной.4. Способ по п.1, отличающийся тем,что 1 р удаление органических азотных оснований осуществляют перед дистилляцией путем смешивания соотофосфорной кислотой.5. Способ по п.1, отличающийся тем, чтоэкстракцию водным раствором минеральной кисло ты осуществляют после дистилляшги с последующей промывкой водой и адсорбцией смолистойфракци.6. Способ по п.п. 3 и 5, о т л и ч а ю щ и и с ятем, что экстракцшо проводят при комнатной тем О пературе и используют водный раствор минераль.ной кислоты концентрацией 5-20%, преимущественно 10%.7. Способ по п.п.3,5 и 6, отл и ч а ющ ийс ятем, что минеральную кислоту берут в количестве 26 5.25 вес.%, преимущественно 10 вес.% к количествусмолистой фракции.8. Способ по и 3, отличающийся тем, чтопосле экстракции смолистую фракцию промываютводой и водным раствором кислого карбоната или 30 насыщенным раствором натриевого хлорида.9. Способпоп.4, от лича ю щи й ся тем,чтоортофосфорную кислоту берут в количестве0,5-5 вес.% при концентрации ее 85.90%10. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 85 в качестве нейтрального газа используют азот, аргонили двуокись углерода.11. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что цинков ую, алюминиевую или железистую пыль берут вколичестве 1-10 вес.%, преимущественно 5 весЛо к коли О честву смолистой фракшти.12, Способ по и, 1,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтомногогидроксильный спирт берут в количестве1-10 вес.ч. преимущественно 5 вес.ч. на одну частьсмолистой фракции.13.Способ по п.п. 1 и 12, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве многогидроксильного спиртаприменяют глицероль.14.Способ по п,п, 1 и 5, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что перед адсорбцией коптильный препарат 5 О разбавляют органическими растворителями, например низшими алифатическими спиртами, диалкиль.ным эфиром или гагоидными углеводородами.Источники информации, принятые во вниманиепри экспертизе:55 1, Патент СССР Х 399094, кл. А 23 В 4/04, 1970.