Способ получения циклододеканоноксима

Союз Соввтснии Сециапмстмческии Республик(45) Дата опублик Государственный номит Совета Министров ССС оо делам изобретений и открытий) Заявитель Изобретение относится к способу получения цикпододеканоноксима, используемого в синтезе додекапактама.Известен способ попучения цикпододекано ноксима фотохимическим нитрозированием цикпододекана хлористым нитрозипом в растворе четыоеххпористого углерода в присутст-. вии хпористого водорода при обпучении светом видимой обпасти спектра с последующей экстракцией цикпододеканоноксима 92- 98% - ной серной кислотой. И этом случае хпористый нитроэил получают отдельно в колоннах иэ раствора нитрозипсерной кислоты и газообразного хлористого водороакже способ оалканон око поалкана хло фотосинтеза хлоримов фотонитроэиистым нитрозипом, итроэипсерной киссмеси соляной кис 20 раствора рованной орителя ма кам этого снос относятс тадии по с пожня ющ (0,6 -0%-нь ододекана в четы ь технопогич истого нитроз равнитепьно в 3 и раствор цххлористом углероде,кости 1, охлаждают д ила тотовпеннь 8-10 С в ысокое о даИзвестенгндратов циклрованием цикполученнымлоты, дисперлоты и раствК недостанеобходимостпученка хлорпроцесс, и с(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ИКЛ ОДОДЕКА Н ОНОКСИ%) содержание смоп в целевом продукЦепь изобретения - упрощение процесса- достигается тем, что фотохимическое нитроэирование циклододекана проводят хлористым нитрозипом, попученным из 18 - 20%- ного раствора нитрозилсерной киспоты в 92- 94 % -ной серной кислоте, диспергированной в смеси четыреххпористого углерода и 31 - 35 % - ной соляной кислоты, при облучении светом видимой области спектра в присутствии хлористого водорода при 22- 25 С и дпя экстракции цикпододеканоноксима из реакционной смеси используют 80 - 84 % - ную серную киспоту, получаемую при разпожении раствора нитрозипсер ной киспоты. Содержание смол в целевом продукте 0,2 - 0,4 %,На чертеже изображена принциптальная схема фотохимического нитрозирования цикпододекана и получения цикподолеканонокси560881 10 20 25 35 40 45 50 55 11 иркупируюший со скоростью 6 и/мин реакционный раствор насыщают хлористымнитрозилом до концентрации 0,3 й 0,05цвес,% А 1 одавая 18-20%-ный раствор нит розипсерной кислоты в 92- 94% - ной серной кислоте и 31%-ную соляную кислоту в нагнетательную линию центробежного насоса и в смесительную трубу фотореактора соответственно. При достиженйи заданной концентрации хлористого нитрозипа в растворе вкпючают ргуно- алпиевую пампу, наружная поверхность которой бработана диметипдихпорсипаном, и устанавливают расход раствора нитрозипсерной исоляной киспот 4,5 -5,0 и 1,0 - 1,2 л/чассоответственно. Температуру в фотореактореподдерживают 22-25 оС, Образующуюсяпри разложении раствора нитрозипсерйойкислоты соляной кислотой эмупьсию 8084% - ной серной кислоты в реакционномрастворе подают в фотореактор, где происходит фотохимическое нитрозирование цик, пододекана при обпучении светом видимойобласти спектра в присутствии хлористогонитрозипа и хлористого водорода и зкстра, гирование полученного цикпододеканоноксима,Основную часть сернокислотного растворацнклододеканоноксима отстаивают от реакчционного раствора в отсткойнике, установпенном в нижней части фотореактора, аостапьную часть - в попочном отстойнике(поверхность 3 ьР) и выводят из системы.Органическую фазу из отстойника подаютв емкость дпя приготовленья раствора цикпододекана, укрепляют цикпододеканом ивозрашают в фотореактор, предварительносмешав с раствором нитрозипсерной кислаты, За 30 час непрерывного процесса попучают 65 кг цикпододеканоноксима с концентрацией его в серной кислоте 20 - 25%.Содержание нитрозипсерной кислоты в сернокиспотном растворе циклододеканоноксима0,1 - 0,5 вес. %. Степень извлечения раствора 100%. Съем цихлододеканоноксима2,4 - 2,5 кг/час расход эпектроэнергиина 1 кг продукта 4,2 - 4,5 квт/час, Выход цикпододеканоноксима в расчете на превращенный цикпододекач 95 -97 %,фор му па изобретен ия Способ получения цикпододеканоноксима фотохимическим нитрозированием цикпододекана в растворе четыреххпористого углерода, включающий экстракцию оксима из раствора серной кислоты, о т л и ч а ющ и й о я тем что, с целью упрощения процесса, фотонитрозирование цикпододекана проводят хлористым нитрозипом, полученным из 18-20% - ного раствора нитрозилсерной кислоты: в 92 - 94 % - ной серной кислоте и 31-35 % - ной соляной киспоты, а экстракцию оксима проводят серной .кислотой, попучаемой при разложениираствора ыитрозипсерной кислоты,560881 аз 1647/137 Тираж 553ЦНИИПИ Государственного комитета Сопо делам изобретений и113035, Москва, Ж, Раушская одписноеМинистров СССР кр аб тийд. 4/5 пиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель А. Анисимовактор Т, Шарганова Техред О. Ууговая Корректор С