Устройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе

П И ЗОБ Союз Советски оциалистических РеспубликТЕ ТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 04;01.76 (2 соединением за 3) Приоритет осударственныи комитет овета Министров СССР 543.544 (088,8 3) ллетень зч"о 10ния 05.04,77 Опубликовано 15.03,77. Б Дата опубликования апис ло делам изобретен ыти 2) Авторы изобретен 1) Заявитель, А, Султанович О ДЛЯ СОЗДАНИЯ ГРАДИЕНТНОГО ПОТОКЭЛЮЕНТА .В ХРОМАТОГРАфЕ(54) УСТРО а каждом из них к; ми с установленными нпиллярами и клапанами,На фиг. 1 дано предлагаемое устройство.,общий вид; на фиг. 2 - пример программы5 состава элюента.Устройство включает емкость 1, содержащую элюент А, свободный объем которой соединен через регулятор давления 2 и клапан3 с баллоном 4, который содержит сжатый10 газ (азот или воздух). Емкость 1 снабженаманометром 5 и линией для сброса давленнячерез клапан 6. С хроматографом емкость 1соединена через клапан 7, капилляр 8 и смесительную камеру 9.15 Свободный объем емкости 1 через набор сопротивлений 10 - 12 и соответствующее количество клапанов 13 - 15 соединен со свободным объемом емкости 16, содержащей элюентБ. Свободный объем емкости 16 соединен че 20 рез регулятор давления 17 и клапан 18 с баллоном 2. С хроматографом емкость 16 соединена через клапан 19, капилляр 20 и смесительную камеру 9. Емкость 16 имеет манометр 21 и линию с клапаном 22 для сброса25 давления. Перед началом анализа при помощи регуляторов давления 2 и 17 (клапаны 3и 18 открыты) в емкостях 1 и 16 устанавливают давление газа, фиксируемое манометрами 5 и 21, Газ подается из баллона 4, Величи 30 ны давлений задают таким образом, что обеске создания составом в фии с пароИзобретение относится к технипотока элюента с переменнымжидкостной и газовой хроматогравой подвижной фазой.Известно устройство для создания градиентного потока элюента, содержащее предварительно заполненную смесительную емкость, присоединенную к входу в колонку хроматографа 1,Недостатком этого устройства являет возможность изменения состава подв фазы в процессе разделения.Известно также устройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе, содержащее две емкости для исходных растворов, снабяенные источниками давления, соединительные трубопроводы от каждой емкости к смесительной емкости и средство изменения давления в каждом источнике давления 2.Недостатком этого устройства является невозможность варьировать скорость изменения состава элюента в процессе разделения,С целью расширения функциональных возможностей и обеспечения изменения состава элюента в процессе разделения в предлагаемом устройстве верхние части емкостей соединены с газовым баллоном через трубопроводы с клапанами и регуляторами давления и одна с другой - несколькими трубопроводаЕ и 55 О 578печивается нужное начальное соотношение потоков компонентов элюента, поступающих в смесительную камеру 9 через капилляры 8 и 20, при этом клапана 7 и 19 открыты,После установления заданного соотношения потоков клапана 3 и 18 закрывают. Вводят пробу вещества и в заданное время после начала анализа открывают клапан 13 (либо все три клапана 13 - 15, либо любая комбинация двух клапанов), причем давление газа в свободных объемах начинает выравниваться. Газ перетекает из емкости с большим давлением в емкость с меньшим давлением по капилляру 10 (либо по капиллярам 10 - 12, либо по любым двум из них). Давление, которое устанавливается по достижении равновесия, определяется соотношением свободных объемов емкостей 1 и 16, начальными давлениями в них, Равновесное давление, в свою очередь, определяет соотношение потоков компонентов элюента, а следовательно, его состав в конце анализа,Время достижения равновесия задают параметрами капилляров 10 - 12. Изменяя начальные давления, величину свободного объема и параметры капилляров 10 - 12 и 8, 20, можно задать любую программу изменения состава элюента для анализа любой длительности.Кроме того, наличие набора сопротивлений изменяет скорость программирования состава элюента, Это положение объясняется на фиг. 2, где дана зависимость процентного содержания компонента А в элюенте от времени. Кривая представляет собой ломаную линию, угол наклона каждого прямолинейного участка - есть постоянная программирования этого участка. Включение капилляров 10 - 12 в процессе анализа приводит к изме нению этой константы, что дает возможностьрасширить типы программ. Таким образом, устройство позволяет увеличить типы программ изменения состава алюента.10Формула изобретенияУстройство для создания градиентного потока элюента в хроматографе, содержащеедве емкости для исходных растворов, снаб 15 женные источниками давления, соединительные трубопроводы от каждой емкости к смесительной емкости и средства изменения давления в каждом источнике давления, отл ич а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения20 функциональных возможностей и обеспеченияизменения состава элюента в процессе разделения, верхние части емкостей соединены сгазовым баллоном через трубопроводы с клапанами и регуляторами давления и одна с25 другой несколькими трубопроводами с установленными на каждом из них капиллярамии клапанами.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:Зо 1. С. Перри Практическое руководство пожидкостной хроматографии, М., Мир, 1974.,стр, 199,2. Н. Хадден и др, Основы жидкостной хроматографии, М 1973, стр. 103, прототип,А% 7, пин Составитель Н. СтрогановаТехред Л. Гладкова Корректор И. Позняковская Редактор Т, Янова Заказ 607/5 Изд.273 Тираж 1054 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5