Способ жидкостной экстракции и реэкстракции неорганических соединений и устройство для его осуществления

(22) Заявлено 15,04.74 (21) 2014523/26с присоединением заявки23) ПриоритетОпубликовано 15,01.77, Бюллетень2Дата опубликования описания 17.02.77 51) Ч. Кл."- В 01 Р 11(00 удврственный комнтевета Министров СССР 3) УДК 621.039(088.8 о делам нзобретени нрытнй(72) Авторы изобретен Голубе урин 1) Заявител ститут неорганической химии АН Латвийской С(54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ И РЕЭКСТРАКЦИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯИзобретение относится к области жидкостной экстракции и может быть использовано для селективного выделения, концентрирования и разделения неорганических соединений.Известен способ экстракции и реэкстракции веществ путем диффузии их через полупроницаемые мембраны, например, из бумаги или асбеста, пропитанных экстрагентом 1. Недостатками известного способа являются: малая скорость массопереноса, определяющаяся в этом случае только коэффициентом распределения экстрагируемого вещества и скоростью диффузии через мембрану, ограниченная емкость экстрагента в мембране по отношению к экстрагируемому веществу, избирательность экстракцип определяется только выбором системы экстрагируемое вещество - экстрагент.Известен также способ экстракции и реэкстракции неорганических соединений путем переноса их через толстый слой экстрагента или органического растворителя, имеющего открытую границу органика - раствор 12. Данный способ является наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату. Способ осуществляют в устройстве, содержащем емкость, разделенную на камеры экстракции и реэкстракции, слоем экстрагента. Недостатками этого способа являются малая скорость массопереноса и загрязнение получаемого продукта органикой за счет растворения экстрагента или органического растворителя в водном растворе.С целью интенсификации процесса и повы шения чистоты продукта предлагают новыйспособ жидкостной экстракции и реэкстракции неорганических соединений, включающий перенос пх через слой экстрагента, осуществление которого обуславливается применением 10 устройства определенной новой конструкции.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут в постоянном электрическом поле.Такой способ может быть осуществлен уст ройством новой конструкции, содержащим камеры экстракции и реэкстракцпи, разделенные слоем экстрагента. Отличие устройства, позволяющее осуществить новый способ, состоит в том, что камеры снабжены электродами и по лупроницаемыми перегородками, слой экстрагента расположен между двумя полупроницаемыми перегородками.На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез.25 Устройство содержит тонкослойную жидкуюмембрану 1, заключенную между двумя полупроницаемыми перегородками 2, отделяющими ее от камер экстракции 3 и реэкстракции 4, в которых размещены электроды 5 и б для 30 наложения постоянного электрического поля.40 45 50 55 60 В качестве полупроницаемых перегородок используют целлофан, коллодий, пергамент и тому подобный материал. Для увеличения механической прочности полупроницаемых диафрагм их зажимают в каркас из тонкого стекловолокна. В камеру экстракции 3 заливают исходный раствор, а в камеру реэкстракции 4 водный раствор реэкстрагента. Предлагаемый способ применим для процессов экстракции и реэкстракции неорганических соединений, которые полностью или частично диссоциируют в водной среде, поскольку электрохимическая экстракция происходит за счет миграции ионов к поверхности раздела мембрана - раствор через полупроницаемую перегородку в камере 3, затем, благодаря выбранному направлению тока, ионы мигрируют в жидкий экстракционной мембране 1 ко второй поверхности раздела мембрана - водный раствор реэкстрагента (камера 4), где происходит их электрохимическая реэкстракция.Предлагаемое устройство может быть использовано для проведения как периодического, так и непрерывного процессов. При осуществлении экстракции и реэкстракции по непрерывному проточному методу исходный водный раствор с определенной скоростью подают в камеру 3 первой секции пакета (число секций в пакете определяется необходимой степенью выделения или разделения неорганического соединения), раствор проходит через камеру экстракции первой секции и затем подается в камеру экстракцпи второй секции пакета и т, д., пока не достигается необходимая степень выделения или разделения неорганического соединения, Рабочая жидкость (экстракционная мембрана) при этом циркулирует в замкнутой системе необходимого количества секций. Электрическое поле создают следук)щим размещением электродов: при экстракции катионов в камере 3 помещают катод, а в камере реэкстракции 4 в одном растворе реэкстрагента - анод; при экстракции катионов в камере экстракции 3 помещают анод, а в камере реэкстракции 4 в водном растворе реэкстрагента - катод, На электроды подают постоянный ток, напряжение которого зависит от величины применяемой плотности тока на мембране и ее омического сопротивления. Изменяя прп этом толщину мембраны можно менять и напряжение при постоянной плотности тока процесса экстракции и реэкстрации. Описываемый способ позволяет повысить скорость массопереноса в 7 - 8 раз и снизить содержание органики в получаемых продуктах и сточных водах с10 - % до -10 - 4%, Устройство может работать в течение длительного времени без замены мембраны.П р .и м е р 1, Извлечение ванадия. 5 10 15 20 25 30 35 4В камеру экстракции помещают водный раствор ванадия в виде соли ХН 470 з концентрацией 1,5 г/л и примеси других металлов, в частности меди, никеля, вольфрама, общей концентрацией 3 г/л. В качестве рабочей жидкости, находящейся между двумя целлофановыми перегородками, помещают 10%-ный раствор технического триалкиламина (фракции С 7 - С 9) в смеси технических спиртов (фракции С, - С 9), Сечение мембраны составляет 20 см. В камеру реэкстракции помещают 0,1 н. раствор ХН 4 С 1. В качестве катода и анода используют листовую платину. После 2 ч протекания процесса с плотностью тока 10 ма/см и напряжением 250 в, содержание ванадия в камере реэкстракции составляет 1,46 г/л, а в камере экстракции были обнаружены следы ванадия.П р и м е р 2. Выделение и концентрирование рутения.В камеру экстракции помещают водный раствор К 1 К 4(Н,О) С 1 ь с общим содержанием 2,55 мг рутения и примеси других металлов, в частности, серебро, медь, палладий в количестве 0,5 г/л в 0,1 н. растворе НС 1. В качестве жидкой экстракционной мембраны, находящейся между двумя целлофановыми перегородками, используют 3%-ный раствор трии-октиламина в гексиловом спирте. В камеру экстракции помещают 0,1 н. раствора КХОз. Толщина жидкой мембраны была 2 мм, а сечение 12 см. Объем камер экстракции и реэкстракции относится как 5: 1. В качестве электродов используют пластины из платини рованного титана. После 2 ч протекания процесса с плотностью тока 15 ма/см и напряжением 15 в общее содержание рутения в камере реэкстракции составило 2,58 мг.Формула изобретения1. Способ жидкостной экстракции и реэкстракции неорганических соединений путем переноса их через слой экстрагента, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения чистоты продуктов, процесс ведут в постоянном электрическом поле,2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее емкость, разделенную на камеры экстракции и реэкстракции слоем экстрагента, о т л и и а ю щ е е с я тем, что камеры снабжены электродами и полупроницаемыми перегородками, слой экстрагента расположен между двумя полупроницаемыми перегородками.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Англии1094514, кл. В 11., 1967.2, Авторское свидетельство СССР431359, М. кл. В 01 Р 13/02, 1971 (прототип).Заказ 102/3 Изд Ю 125 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 типография, пр. Сапунова, 2