Электронно-парамагнитный анализатор состава

1 ) 528493 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик(61) Дополнительное к (22) Заявлено 03.07,75 вт. свид-ву21) 2151166/25 1. Кл е 6 01 Й 27/78 с присоединение заявкиГасударственнык комнт Совета Министров ССС ло делам нэабретеннйи открытий. И. Кашлинский есятни 1) Заявите РАМАГНИТНЪЙ АНАЛ ИЗАТОР СОСТАВА(54) ЭЛЕКТРОН сравнительныи. В таком измер пользуется нулевой компенсац измерения, и сигнал с выхода являющийся разностью сигнало 5 их образцов, поступает на входтельной обратной связи усил разовательное устройство, устр лируемым коэффициентом пере модуляции поля в сравнител 10 Эта автоматическая системаподдерживает равенство сиги образцов, в результате амплит поля в сравнительном образце соответствии с изменением си 15 измеряемого образца. Однако в известных у достаточно большой диа нечников магнита; необ ное устройство для юсти одного из образцов; при нительного образца с узт буется высокая степень магнита даже при измер широкой линией сигнала нять дополнительные ме проникновения поля мод ца в объеме другого.Все это обуславливает магнитной системы с СВ стройствах требуется метр полюсных накоходимо дополнительровки поля в районе использовании сравой линией ЭПР трестабильности поля енин КПЧ веществ с ; необходимо примеры для уменьшения уляции одного образ 25 большие габариты -резонатора, сложИзобретение относится к приборам, предназначенным для автоматического непрерывного анализа состава веществ, в частности к устройствам для определения концентрации парамагнитных частиц (КПЧ) в веществах методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).Известны устройства для определения КПЧ в веществах методом ЭПР (1.Они отличаются применением сравнительного образца и сложной системой регистраНаиболее близким по технической сущности является устройство, содержащее поляризующий магнит, СВЧ-тракт, усилительно- преобразовательное устройство, модулятор поляризующего магнитного поля с катушкой модуляции поля в измеряемом образце, расположенном в СВЧ-резонаторе, помещенном в поляризующее магнитное поле, устройство с регулируемым коэффициентом передачи, связанное с модулятором поляризующего поля и управляемое усилительно-преобразовательным устройством 121.СВЧ-тракт состоит из генератора, циркуля- тора, рабочего резонатора спиральной замедляющей системы, связанной с резонатором, и детектора.В рабочем резонаторе расположен измеряемый образец, а в замедляющей системе -ителе КПЧ исионный методСВЧ-тракта,в ЭПР от обоцепи отрица- ительно-преобойство с регудачи, катушкаьном образце. регулирования алов ЭПР от уда модуляцииизменяется в гнала ЭПР от5 10 15 20 25 3 35 40 .15 5 О 55 % 65 ность их конструкции и требует высокой стабильности поляризующего магнитного поля.С целью уменьшения габаритов магнитной системы СВЧ-резонатора и упрощения их конструкции в СВЧ-тракт введено моделирующее СВЧ-устройство, вход которого подключен к выходу устройства с регулируемым коэффициентом передачи.С целью уменьшения ошибки измерения при изменении параметров рабочего СВЧ-резонатора модулирующее СВЧ-устройство подключено к рабочему СВь 1-резонатору и состоит из фазовращателя и отражательного модулятора.На чертеже представлена блок-схема электронно-пар амагнитного анализатора состава,Электронно-парамагнитный анализатор состава содержит поляризующий магнит 1, СВЧ-тракт 2, усилительно-преобразовательное устройство 3, подключенное к выходу СВЧ-тракта 2, модулятор 4 поляризующего магнитного поля с катушкой 5 модуляции поля в измеряемом образце 6, устройство 7 с регулируемым коэффициентом передачи.СВЧ-тракт 2 анализатора выполнен по отражательной схеме радиоспектрометра прямого усиления и содержит генератор 8, циркулятор 9, резонатор 10 и детектор 11, Резонатор 10, в котором расположен измеряемый образец б, помещен в поляризующее поле магнита 1.Усилительно-преобразовательное устройство 3 содержит усилитель 12 напряжения переменного тока, синхронный детектор 13 и интегрирующий усилитель 14 сигнала ошибки,. Выход усилительно-преобразовательного устройства 3 подключен к цепи управления устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи.Вход устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи связан с модулятором 4 поляризующего поля, а выход - с модулирую,- щим СВЧ-устройством 15, включенным в.СВЧ-тракт 2 для создания компенсационного сигнала. Модулирующее устройство 15 связано с резонатором 10 и содержит СВЧ-фазовращатель 16 и отражательный модулятор 17Анализатор работает следующим образом, Генератор 8 через циркулятор 9 возбуждает в резонаторе 10 электромагнитное СВЧ- поле, в пучность магнитной составляющей которого помещен измеряемый образец б. Г 1 ри значении напряженности поляризующего поля магнита 1, соответствующем линии спектра ЭПР в образце 6, возникает ЭПР поглощения СВЧ-энергии, что приводит к уменьшению добротности резонатора 10 и изменению мощности, поступающей через циркулятор 9 на детектор 11.Напряженность поляризующего магнитного поля в объеме образца б модулируется по синусоидальному закону с амплитудой, много меньшей ширины линии спектра ЭПР поглощения, при этом на выходе детектора 11 выделяется сигнал ЭПР (пропорциональный первой производной линии ЭПР поглощения образца 6), имеющий частоту, равную частоте модуляции. Модуляция поля в объеме образца 6 осуществляется током в модуляционной катушке 5, возбуждаемым модулятором 4,Часть СВЧ-энергии из резонатора 10 поступает через фазовращатель 16 в отражательный модулятор 17. Отраженная от модулятора 17 электромагнитная волна оказывается промодулированной по амплитуде сигналом, поступающим с модулятора 4 через устройство 7 с регулируемым коэффициентом передачи, Отраженная промодулированная электромагнитная волна через фазовращатель 16, резонатор 10 и циркулятор 9 поступает на детектор 11, на выходе которого выделяется компенсационный сигнал с частотой, равной модулирующей. Фазовращатель 16 позволяет получить такую фазу отраженной от модулятора 17 электромагнитной волны, при которой компенсационный сигнал эквивалентен сигналу ЭПР поглощения, а не сигналу дисперсии.Таким образом, частота обоих сигналов, выделяющихся на выходе детектора 11, одинакова, так как сигналы, поступающие на катушку 5 модуляции и на модулятор 17, приходят от одного источника - модулятора 4. Фаза сигнала ЭПР отличается от фазы компенсационного сигнала на 180. Вследствие этого амплитуда результирующего сигнала, выделенного на выходе детектора 11, равна разности амплитуды сигнала ЭПР от измеряемого образца 6 и амплитуды компенсационного сигнала. Результирующий сигнал поступает на усилительно-преобразовательное устройство 3, где усиливается с помощью усилителя 12 напряжения переменного тока и детектируется синхронным детектором 13. Сигнал ошибки, выделенный на выходе синхронного детектора 13, поступает на интегрирующий усилитель 14 сигнала ошибки,Усиленный и проинтегрированный сигнал ошибки с выхода усилительно-преобразовательного устройства 3 поступает в цепь управления устройства 7 с регулируемым коэффициентом передачи и изменяет коэффициент передачи устройства 7 до тех пор, пока амплитуда компенсационного сигнала не станет равной амплитуде сигнала ЭПР от измеряемого образца б, а результирующий сигнал на выходе детектора 11 не уменьшится до нуля.Таким образом, изменяется величина модулирующего сигнала, поступающего с модулятора 4 на модулирующее СВЧ-устройство 15 и постоянно поддерживается равенство компенсационного сигнала и сигнала ЭПРот измеряемого образца 6. В результате, сигнал на выходе усилительно-преобразовательного устройства 3, пропорциональный сигналу ЭПР от измеряемого образца 6, соответствует количеству парамагнитных частиц в этом образце.528493 Составитель В. МининТехред М. Семенов корректор Е. Хмел Редактор Подписно Тираж 1029комитета Совета 11 инистробретений и открытийх, Раушская иаб., д. 4/5 Изд. М 1667 И Государственного по делам из13035, Москва, 7Заказ 2184/5ЦН Типография, пр. Сапунов Предлагаемый анализатор снижает в несколько раз диаметр полюсных наконечников магнитной системы, кроме того, не требуется дополнительного устройства для юстировки поляризующего поля, что дает возможность уменьшить габариты магнитной системы и упростить ее конструкцию.Более чем на порядок, снижаются требования к стабильности поля поляризующего магнита в наиболее важном и перспективном для промышленного применения анализатора случае, когда концентрация парамагнитных частиц измеряется в водных растворах, а спектральная линия имеет ширину порядка сотни эрстед. Следовательно, можно шире использовать постоянные магниты, что, в свою очередь, позволит отказаться от использования в анализаторах прецизионных источников питания для поляризующего магнита, в результате чего существенно упрощается конструкция анализаторов, уменьшаются их габариты и снижается стоимость. Формула изобретения1. Электронно-парамагнитный анализатор состава, содержащий поляризующий магнит, СВЧ-тракт, усилительно-преобразовательное устройство, модулятор поляризующего маг.нитного поля с катушкой модуляции поля визмеряемом образце, расположенном в рабочем СВЧ-резонаторе, помещенным в поляри 5 зующее магнитное поле, устройство с регулируемым коэффициентом передачи, связанноес модулятором поляризующего поля и управляемое усилительно-преобразовательным устройством, отличающийся тем, что, с10 целью уменьшения габаритов магнитной системы и рабочего резонатора и упрощения ихконструкции, в СВЧ-тракт введено модулирующее СВЧ-устройство, вход которого подключен к выходу устройства с регулируемым ко 15 эффициентом передачи,2. Лнализатор по и. 1, о тл и ч а ю щи й с ятем, что, с целью уменьшения ошибки измерения при изменении параметров рабочегоСВЧ-резонатора, модулирующее СВЧ-устрой 20 ство подключено к рабочему СВЧ-резонаторуи содержит фазовращатель и отражательныймодулятор.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:25 1, Лвт. св. Ло 432377, кл. 6 01 Х 27/78, 1974 г.2. Патент СШЛ Юо 3348136, кл. 324 - 0,5,1967 г. (прототип).