Способ получения 1, 2-дибромтетрафторэтана

па ". - . 1 и 1 Аибиб 1.иотекэ. ЬЬА Оп ИСАНИЕ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(32) Р 2043 Государствониый комитет 6 овата Министров СССР но долам изооретоннй н открытий( 088.8) писания 06. 05.764 ия 72) Авторы изобретен Иностраьцыссоне и Вернер Рудольф ( ФРГ) Ио Иностранная фирмаКали-Хеми АГ"(71) Заявител фРГ) 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН Извесгтетрафтор,фтобоэтиле50 С привводят вделяют ре(и 43%),С едибро вия те афторэтаном и посодержащий бром вновь возвращать туре до фторэтил а в едение про рафторэтан о нных зон в двух позвокта до р дукт вь низок евого проду ц лью повышения выхода целевого продукта, предлагается вести процесс в двух реа:.ционных зонах и тетрафторэтилен пода О вать в ижнюю часть первой реакционной эоны, содержащей раствор 0,5 вес.% брома в 1,2-дибромтетрафгорэтане, непрореагнровавший при этом тетрафторэтилен направляют во вторую реакционную зону, содержащуюбром, 1 к и образующийся в этой зоне 12-дибромтет- рафторэтан, содержащий бром, возвращать в первую реакционную зону, с нижней части которой отбирать чистый 2,2-дибромтетрафторэтан. 20Рекоменд "ется брать тетрафторэтилен и бром в стехиометрическом соотношении, равном 1:1, Желательно процесс вести при 20- 40 оС а непрореагировавшую на первой ступени газовую смесь промываттг свободным 2 Ь ополнительактором, ет в глав 1ен способ получения 1,2тана путем вэаимодейса с бромом при темперчем газообразный тетражидкий бром. Целевой пктификацией. Выход его 2-ДИБРОМТЕТРАфТОРЭТА от брома 1,2-дибромтет лученный таким образом 1,2-дибромтетрафторэта на первую ступень, Пров растворе 1,2-дибромтет последовательных реакци ляет повысить выход це 98%,Способ осущесгвляют в аппаратуре, со стоящей из главного реактора и дного, соединенного с главным репри этом тетрафгорэтилен поступаный реактор нз вспомогательного, Бром по,дают в главный реактор в таком количестве чтобы он был постоянно в избытке, по крайней мере 0,5 вес,% относительно количества, стехиометрически необходимого для полного превращения введенного тетрафгорэтилена, Образующийся 1,2-дибромтетрафгорэтан, еще содержащий бром, переводится во вспомогательный реактор, где остаточный бром полностью реагирует с находящимся здесь в стехиометрическом избытке тетрафторэтиленом. 1,2-дибромтетрафторэтан непрерывно отводится.;тные газы 0,6,Одновременно в главный реактор по тру,бопроводу подают со скоростью 3,6 кг/часбром, Примерно через 2 час после пускар установки устанавливается постоянный режим работы,Нагнетаемое в главный реактор количество жидкости составляет 30 л/час, содержанне свободного брома в сборнике жидкоц сти главного реактора устанавливают примерно О,8 вес.%. Охлаждением водой главного реактора устанавлиьают температурув его нижней части 40 С и в верхней части 25 оС. В дополнительный, следующий заглавным, реактор 2 загружают 10 л/часцелевого прадукта, Температура холодильника минус 40 оС. Количество отводимыхгазов составляет 18-20 л/час, эти газысвободны от брома и содержат только 2 п/чвсС 2 Е 4Иэ форревктора непрерывно отводят 6, 1 кг/часконечного продукта состава, вес,%: 1,2-дибромтетрафторэтан 97, гексафторднбромпропвн 2,8 н прочие газы 0,2. Конечный про, Ю дукт не содержит свободного брома. Общийвыход составляет более 98% от теоретичеокого.формула изобретения 3Реакцию теурафгорэтипена с бромом врастворе 1,2-дибромтетрафторэтана проводят в аппаратуре, которая сосФоит из главного реактора, снабженного устройством дпяподведения циркулирующего тетрафторэтилена, постоянно содержащего, по меньшей мере, 0,5 вес,% брома, и фврревктора, Глав;ний реактор соединен с форреактором трубопроводом для жидкости и газопроводом,П р и м е р. Процесс ведут по схеме,изображенной на чертеже.форревктор представляет собой стеклянную колонну, заполненную кольцами Рашигвдиаметром 100 мм и длиной 1000 миф исвязанную с трехгорпой колбой объемом10 л сборником жидкости. В качествеглавного 1 и дополнительного 2, следующего за главным, реакторов используютразделенную нв четыре части колонну с присоединенным обратным холодильником 3,Каждая часть колонны имеет внутреннийдиаметр 100 мм и длину 1000 мм, Три.нижние секции колонны выполняют функцию,главного реактора 1. Главный реактор охлаждают с помощью подведенных шлангов.Верхняя часть колонны служит реактором 2,Всю колонну заполняют кольцами Рашнгв.Нижняя часть колонны связана с трехгорпойколбой емкостью 10 л, выполнявшей рольднища для спуска жидкости нз колонны, Этаколба служит сборником выходящего иэгпавного реактора, содержащего бром тетрафгордибромэтана. Из этого сборника жидкости частьсодержащего бром 1,2-дибромтетрафторэтвна по трубопроводу 4 для циркуляции обрат- Збно подают в главный реактор, а другую егочасть по трубопроводу 4 подводят в верхнюю часть форревктора 5, Свободный от брома конечный продукт выводят из форревктора по трубопроводу 6 в запасной сосуд, Юкроме того, часть конечного продукта отбирают из трубопровода 6 и по трубопроводу7 подают в верхнюю часть реактора 2, Регулировку количества жидкости в трубопроводах 4 и 7 производят с помощью клвпа- , 45нов н контролируют реометром. Ток жидко-.сти в трубопроводах 4 и 6 устанавливаюттвк, чтобы уровень жидкости в сборнике оо-тавался постоянным. Бром с помощью вклю-ченного в трубопровод 8 дозируюшего несосв подают в трубопровод 4, Тетрвфгорэтипен ваодят в газообразном состоянии поднесколько повышенным давлением в сборникдля жидкости форректора 5 при контроле спомощью реометра,5 бДо начала реакции установку заполняют10 и 1,2-днбромтетрвфгорэтана. После включения иркуляцнонных насосов по трубопрово 1, Способ получения 1,2-дибромтетрвфтоэтана путем взаимодействия тетрафторэтиолена с бромом при температуре до 50 С споследующим выделением целевого про уктв известными приемами, о т л и ч в ющ и й с я тем, что с целью повышениявыхода целевого продукта, ттрвфторэтиленподают в нижнюю часть первой реакционнойзоны, содержащей раствор 0,5 вес.% бромав 1,2-дибромтетрафторэтане, непроревгиро 1вавший при этом тетрвфторэтялен направлюют во вторую реакционную зону, содержащую бром, н образующийся в этой зоне1,2-дибромтетрвфторэтвн, содержащий бром,возвращают в первую реакционную зону, снижней части которой отбирают чистый1,2-дибромтетрафторэтан.2. Способ по п, 1, о т п и ч а ющ и й с я тем, что тетрс фторэтилен и бромберут в стехиомет,ическом соотношении,равном 1:1,З,Способпоп. 1, отличвю -щ и й с я тем, что процесс ведут при 2 О 40 С.Составитель М. Баргамова ,Редактор О. Куэнецова Техред,А. Демьянова Корректор, Н Бабурк Закаэ 254/6 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министровпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101