Способ изготовления микалекса

Власе 21 с, 2647728 АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИ оба изготовления микалекса. авторскому свидетельству Н 8 декабря 1935 года (сп И.: Демидова, заявленномур. о перв.181852), публиковано 31 июля 1936 года. ыдаче авторского свидетельства Микалексом называется неорганический препарат, представляющий собою композицию слюдяного порошка с борнокислым свинцом. Он применяется в области высокочастотной и высокотемпературной (до ГОО) изоляции и занимает в ней видное место.Все виды изделий из микалекса прес- суются при высоком нагреве в стальных прессформах из порошкообразного материала, способ изготовления которого и является предметом настоящего изобретения.Обычно исходными материалами берут глет и борную кислоту, дающие при соединении борнокислый свинец, Смесь их варят в ванне при температуре порядка 8 ГО - 900, при тщательном контроле этой операции в виду того, что свинец дает большое количество промежуточных кислородных соединений в зависимости от доступа воздуха. Стекло- подобный сплав по остывании должен быть тонко измельчен и перемешан потом со слюдяным порошком. Таков обычный процесс.По предлагаемому способу порошок готовится из буры и ацетата свинца осаждением на поверхность слюдяного порошка борнокислого свинца, образующегося из водных растворов двойным разложением этих солей,Это преследует следующу 16 цель.1. Достигнуть совершенного смешения наполнителя с заполнителем, проникающим во все поры слюдяных чешуй порошка, что необходимо для достижения микалексом максимальной равномерности в составе и в механической прочности.2. Обойти необходимость употребления в качестве исходных материалов химически чистых продуктов и заменить их техническими,3. Добиться прочности сцепления между слюдяным порошком и боратом свинца, которая улучшается отмывкой слюдяной поверхности от загрязнений кипячением в растворе буры.4. Достигнуть простой операции, не требующей специальной регулировки, и добиться дешевизны аппаратуры и технологического процесса.Г. ДОВЕСТИ СадЕржаНИЕ СЛЮДЫ дО ГОоо и даже до 70/о, если слюдяной порошок освобожден от пыли. Это не только удешевляет готовый материал, но и понижает его удельный вес.6, Введением добавки азотнокислого аммония выжечь органические вещества попавшие в массу, и регулировать ха.рактер свинцовых окисных соединенийпри запрессовке в горячем состоянии.Указанные преимущества получаютсяв результате следующего процесса изготовления микалекса. На поверхностиочень тонко (150 - 200 меш.) размолотогослюдяного порошка из чистого мусковита, не содержащего железистых соединений, осаждают борнокислый свинецспособом двойного разложения смеси изкипящих 10/о-х растворов буры и уксуснокислого свинца по уравнению;Яа,В 40, 10 Б,О+РЬ(СН,СОО), ЗБ,О== РЬВО, + 2 СН:СООБа+ 13 Н,ОТеоретическое количество исходных материалов не вполне соответствует оптимальному образованию борнокислогосвинца. По целому ряду причин, лежащих в приемах осаждения.на слюдянойповерхности, отмывки и дальнейшейтермической обработки массы, на практике приходится брать небольшой избыток буры, а именно 1,1 кг. На 1 кгуксуснокислого свинца соответствуюшееколичество слюдяного порошка равно1,5 кг.Само осаждение производится следующим образом. На 1,5 кг слюдяного порошка в реакторе (может быть деревянный сосуд) наливают 15 л горячей водыи сюда же прибавляют 1,1 кг бурыв виде 10 О/о-го профильтрованного кипящего раствора в воде, Смесь нагреваютдо степени слабого кипения и, в такомсостоянии при перемешивании выдержи.вают около 1 часа.При этом раствор буры полностьювытесняет воздух с поверхности слюдыи ее пор и омывает ее своею щелочью.После этого тонкой струей, при энергичном кипячении и перемешивании,в реактор приливают кипящий профильтрованный 10/о-й раствор 1 жг уксуснокислого свинца.Панеле добавления свинца кипениесмеси в реакторе и перемешивание производят в течение, по крайней мере2 часов. Затем массу из реактора переносят на путч-фильтр для отделенияотсасыванием раствора уксуснокислогонатрия и для промывки на этом жефильтре горячей вод й,Тщательная отмывка обязательна, Центртяжести этой работы отнюдь не долженбыть в количестве воды. Наоборот, необходимо, после смешивания порошка с водой, смесь хорошо отсасывать досуха на фильтре. Вода не должна содержать органических веществ во взвешенном состоянии и не должна быть жесткой. В результате получится творожистый осадок в реакторе на фильтре, который почти совсем потеряет свою коллоидальную структуру и станет более плотным, сухим и грубым на ощупь, Тогда его с нутч-фильтра перекладывают на салфетки и отжимают остаток воды.Отжатые лепешки высушивают при 110 до постоянного веса, после чего размалывают. Готовый порошок мика- лекса состоит не только из бората свинца и слюды. В процессе его изготовления в нем остаются вредные примеси; главные из них - это не отмытый остаток уксуснокислого натрия, окислы железа из воды и органические вещества, попадающие из воды и воздушной пыли,В прессформах они при нагревании восстанавлявают соединение свинца и резко ухудшают качество диэлектрика.Для полного уничтожения этого в порошок, поред засыпкой в прессформу, добавляется азотнокислый аммоний в количестве от 0,5 до 1% в зависимости от степени загрязнения материала. Аммоыийная соль растирается и смешивается с порошком микалекса для равномерного распределения.Роль азотнокислого аммония окислительная в сже все органические примеси без остатка, окислить соединенияжелеза и удержать свинец в его окисных формах.Этот момент в производстве микалекса имееет очень важное значение, как фактор, корректирующий в самом конце производства все предыдущие ему операции и их приемы.Регенерация уксусноиатриевой соли из фильтрата и первой промывной может быть произведена выпариванием. Особенно изящно сгущение раствора происходит вымораживанием, при помощи которого сразу получается густая сиропообразнан жидкость, легко стекающая с крупных кристаллов льда,Предмет изобретения.1. Способ изготовления микалекса, отличающийся тем, что на отдель лых частицах слюды слой борнокислого свинца образуют посредством осаждения его из растворов буры и углекислого свинца.2. Прием выполнения способа по и, 1, огличаюцийся тем, что на одну часть слюдяного порошка наливают десять частей горячей воды и к этому доливают около 0,73 вес. частей буры в 10% растворе, смесь нагревают до слабого кипения и выдерживают при этой температуре в течение около 1 часа при момешивании, затем, продолжая нагревать, приливают около 0,67 частей уксусно кислого свинца в виде 10% кипящего раствора и продолжают кипячение в течение не менее 2 часов, после чего полученную массу освобождают от водного раствора, промывают, осушают и прогревают до постоянного веса, а затем измельчают перед засыпкой в прессформы.3. Прием выполнения способа по пп. 1 и 2, отличаюшийся тем, что к готовому порошку добавляют от 0,5 до 1% вес. частей азотнокислого аммония, Тип.,йрентюлегрзф. Твмбфмкая, 2. Зак. 353.