412251

:, с ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4122 И Союз Советских Социалистицеских Республикт авт. свидетельства-Зависимо влено 15.111.1972 ( 1760300/28-13) М. Кл, С 121 1/О с присоединением заявки-асударственный комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий риоритет -публиковано 25,1.1974, Бюллетеньата опубликования описания 19.1 Х.197 ДК 663 551 2(088 Авторыизобретени В, Г, Артюхов, П. В, Рудницкий, Г, К, Дроговоз. Халаим, А. С. Егоров, М, С, Бальшин, М, Н. Беспалый и Ф. Г. Грищук иртовой раинский научно-исследовательский институт и ликеро-водочной промышленности явитель СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА, РЕКТИФИКОВАННОГО ИЗ ФРАКЦИЙ,ЗАГРЯЗНЕННЫХ СПИРТОВЫМИ ПРИМЕСЯМИ Изобретение относится к спиртовой промышленности, точнее к способам получения ректификованного пишевого этилового спирта.Известен способ производства спирта, ректификовацного из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, например эфироальдегцдной, крепкого сивушного спирта, грязного брака ликеро-водочных заводов, путем эпюрациц и многократной ректификации.Целью изобретения является повышение качества получаемого спирта.Это достигается тем, что эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа, очищают от головных примесей в укрепляющей колонне путем вываривания флегмы спиртовыми парами из выварной колонны, В процессе ректификации спирт освобождают от гысококипящих примесей путем отбора слабой эфиросивушной фракции н концентрированный раствор спирта очищают от летучих примесей при повторной ректификации, выводя более летучие, чем этиловый спирт примеси, с цепастеризованным спиртом, а менее летучие - с кубовой фракцией.В процессе вываривания производят разрушение нли связывание примесей - эфиров, кислот, альдегцд-серцистых соединений и ам - нов шелочью, а при очистке от головных примесей в укрепляющей колоние проводят насыщение или окисление марганцевокислым калием непредельных ц некоторых сернистыхсоединений н альдегидов. ,Полученные в результате реакции нелетучне продукты отводятс лютером, а летучие удаляют спиртовыми5 парами в укрепляющей колонне.На чертеже изображена установка, поясняюгцая предлагаемыЙ способ.В ее состав входят колонны; выварная 1,укрепляющая 2, эпюрационная 3, ректифика 10 ционная 4 и дополнительная 5, снабженныедефлегматорами 6 - 9 н конденсаторами 10 - - 13. Выварнгя колонна не нуждается в дефлегматоре и конденсаторе,Для подогрева эфироальдегидной фрак 15 ции, поступающей на ректцфикацию, служиттеплообменцик 14.Способ осуществляется следующим образом. Эфироальдегцдная фракция, подогретая,например, теплом лютера в подогревателе 420 или в дефлегматоре, вводится на седьмую -десятую тарелку (считая сверху) эпюрациоцной колонны 3.На верхнюю тарелку тоЙ же колонны дляразбавления н гцдроселекциц подается горя 25 чая вода-конденсат водяного пара, лютер.Легкокппягцне примеси удаляются с парамив дефлегматор 7 и отводятся пз конденсатора11 с эфпроальдегидным концентратом (ЭАК).Спирт экстрагируется водой и с флегмой поз 0 ступает в выварцую колонну. Эпюрацця спцрта осуществляется на двадцать девятой - тридцать второй тарелках. Эпюрат отводится на верхнюю тарелку выварной колонны 1.В выварной колонне эпюрированный спирт не только вываривается, но и подвергается обработке щелочью для связывания летучих кислот, разрушения сложных эфиров, альдегидсернистых и азотистых соединений. Расход щелочи составляет до 1 г ХаОН на 1 дал ректификуемого спирта. Продукты, связанные щелочью, удаляются с лютером выварной колонны 1.Спиртовые пары направляются в выварную часть укрепляющей колонны 2. Пары, поднявшиеся в дефлегматор б, конденсируются и возвращаются флегмой на верхнюю тарелку укрепляющей колонны. В конденсатор 10 отводятся пары, обогащенные примесями.Флегма уже на верхней тарелке колонны 2 подвергается обработке раствором марганцевокислого калия (из расчета 0,5 - 0,8 г на 1 дал ректификуемого спирта). При этом не- предельные соединения разрушаются с образованием нелетучих диолов, а альдегиды окисляются с образованием высококипящих кислот.Спиртовые пары, поступая из выварной колонны 1 в укрепляющую 2, подвергают флегму вывариванию, исчерпывают из нее летучие примеси, оставшиеся в эпюрате или образованные при обработке его щелочью и марганцевокислым калием. Эти примеси отводятся из конденсатора 10 с погоном в объеме 3 - 5% от спирта, взятого на ректификацию, Погон направляется в эпюрационную колонну 3 на повторную эпюрацию.Вся флегма из укрепляющей колонны 2 поступает в ректификационную 4, в которой спирт концентрируется и с верхних шестой - восьмой тарелок отбирается на повторную очистку в дополнительную колонну б на питательную двенадцатую тарелку (считая снизу).Непастеризов анны й спирт из конденсатора 12 направляется на выварные тарелки эпюрационной колонны 3 (двадцатую - двадцать четвертую). Из выварной секции ректификационной колонны 4 (с седьмой - девятой тарелок) отбирается эфиросивушная фракция в количестве 0,5 - 0,7 О 1 о от ректификуемого спирта с крепостью около 10 - 20 об,%, с которой отводятся эфиры и пропиловый спирт.Этот погон выводится безвозвратно, поскольку он не пригоден для водной экстракции и выделения сивушного масла.В дополнительной колонне 5 спирт кре постыл не менее 96,0 об,% подвергается ректификации без разбавления. Ректификация осуществляется со спиртовыми парами, образованными в кипятильнике из флегмы. Примеси, летучесть которых больше летучести спирта, в этих условиях удаляются парами в дефлегматор 9 и отводятся из конденсатора 13 со вторым непастеризованным спиртом в ту же эпюрационную колонну 3,Примеси с ограниченной летучестью сбрасываются флегмой в выварную камеру дополнительной колонны б и с кубовой фракцией отводятся в выварную секцию ректификационной колонны 4 для того, чтобы можно было отвести их с эфиросивушной фракцией, Для вывода этих примесей отбор кубовой фракции из дополнительной колонны 5 должен составлять 3 - 5 О 1 о по ректификуемому спирту.Очищенный от примесей ректификованный спирт пищевой отбирается с 18 - 20 - 22-й тарелок (при счете снизу). 5 10 15 20 Предме т и з о бр е тен ия 1. Способ производства спирта, ректификованного из фракций, загрязненных спиртовыми примесями, например, эфироальдегидной, крепкого сивушного спирта, грязного брака ликеро-водочных заводов, путем эпюЗ 0 рации и многократной ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полученного спирта, эпюрат вываривают в выварной колонне открытого типа, очищают от головных примесей в укрепляющей колонне 35 путем вываривания флегмы спиртовыми парами из выварной колонны, при этом в процессе ректификации спирт освобождают от высококипящих примесей путем отбора слабой эфиросивушной фракции и концентрирован ный раствор спирта очищают от летучих при.месей при повторной ректификации, выводя более летучие, чем этиловый спирт, примеси, с непастеризованным спиртом, а менее летучие - с кубовой фракцией.45 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов процессе вываривания производят разрушение или связывание примесей - эфиров, кислот, альдегид-сернистых соединений и аминов щелочью, а при очистке от головных примесей 50 в укрепляющей колонне проводят насыщениеили окисление марганцевокислым калием не- предельных и некоторых сернистых соединений и альдегидов, при этом полученные в результате реакции нелетучие продукты отводят 55 с лютером, а летучие удаляют спиртовыми парами в укрепляющей колонне.Корректор С. Хейфиц Редактор Л. Народная Тип. Харьк. фил. пред, Патент Заказ 1210(215 Изл.393 Тираж 468 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушсхая паб., д. 4,5