Способ определения летучих примесей в жидкости

Соаэ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 99225 9) 51)4 С 01 М 31 0 ИЯ ПЕТУЧИХ П налитисобам оп- расттигается повышен раз, т ительн в 3-5 ,е. дчувств ости Понижение темпера п.диводнт к возрас примедсей в 9-15 р повышению чувстви а в 3 5 раз.т 30,по 20 С концентраций аналитурытаниюаэ, ч ит пр и анализ гельн извести раза по сравнен ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕ 7 ЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМПРИ П 1 НТ СССР(71) Научно-исследовательский институт крупногабаритных шин и Куйбышев ский государственный университет (72) М.С.Вигдергауз и И,В.Ситник (53) 543.54.42(088,8)(56) Хихенберб Х Шмидт А. Газохроматографический анализ равновесной паровой Фазы, - М,: Мир, 1979. с,13.Витенберг А.Г., Иоффе Б,В, Газова экстракция в хроматографическом анализе. " Л.: Химия, 1982, с, 26. Изобретение относится к аческой химии, а именно к споределения летучих примесей вворах.Целью изобретения является повьпп ние чувствительности анализа,На Фиг.1 и 2 показаны графики зависимостей площадей хроматографических пиков примесей пентана, гексана и гептана в паровой Фазе от тепературы.На фиг1 показана зависимость площадей А хроматографических пиков примесей пентана (1), гексана (2) и гептана (3) в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-октадеканом в замкнутом объеме, от температуры. При повьшении температуры сосуда с образцом от 30 до 100 С концентрации примесей в паровой фазе возрастают(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН РИМКСКЙ В ЖИДКОСТИ(5.7) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного.определения летучих примесей вжидкости. Для повышения чувствительности анализа исходную пробу наносятна твердый дисперсный пористый носитель, помещают в замкнутый объем иохлаждают до температуры ниже точкиплавления жидкости. После установления равновесия в системе отбираютпробу паровой Фазы и анализируют еена газовом хроматографе. Зти условичповышают чувствительность анализа в3-4 раза по сравнению с известнымспособом, 2 ил 2 табл,способом,На фиг.2 показана зависимость площадей А хроматографических пиковпримесей пентана (1), гексана (2) игептана (3) в паровой фазе, находящихся в равновесии с н-нонадеканом взамкнутом объеме, от температуры,При повьппении температуры сосуда собразцом от 35 до 100 С концентрациипримЬсей возрастают в 2-2,5 раза,т.е, во столько же раэ возрастаетчувствительность анализа. При пониоженин температуры от 35 до 20 С кон1499225 4П р и м е р 2. Определение примеси гептана в бензоле.Подготовку пробы проводят, как описано в примере 1. В качестве дисперсного инертного материала исполь" зуют динохром(Фракции 0,16- 0,25 мм).Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл.2. ф о р м у л а изобретения Способ определения летучих примесей в жидкости. путем помещения анализируемой пробы в замкнутый объем и газохроматографического определения примесей в паровой фазе, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую. пробу наносят на твер. дый дисперсный пористый носитель и охлаждают в замкнутом объеме до температуры ниже температуры плавления жидкости.ТаблицаНайдено, мг/л, по способуВведено,мг/л предлагае- известномумому 12 11 50 52 Й 5 20 19+ 2 10 9+1 46+ 516+4 Не обнару- жено 11 25 Таблица 2 айдено, мг/л, по способу ве оь мг л предлагае- известномумому вестному длагаемо 0 0 0 4 1 20 35 10 14 14 1 0 Не обнаружено 3центрации примесей в паровой фазевозрастают в 7,5-11 раз или по срав"нению с известным способом чувстви"тельность анализа увеличивается в3-4 раза.П р и м е р 1. Определение этилового спирта в воде.В стеклянный сосуд объемом 30 мл,снабженный мембраной и навинчивающейся крьппкой с отверстием, заполненныйхроматоном-М (фракции 0,25-0,315 мм)в качестве дисперсного инертного материала, вводят 10 мл исследуемойводы. Сосуд герметизируют и охлаждают до -20 С, Через 1 ч отбирают медицинским шприцем 1 мл паровой фазыиз сосуда, прокалывая иглой мембрану, и вводят пробу в хроматограф.Концентрацию находят до предварительно построенному градуировочному графику,Результаты анализов искусственных смесей приведены в табл.1. 25Погрешность определения по серии из б опытов, 7., по способупредлагаемо- известномуму Погрешйость определениясерии из 6 опытов, 7., пспособу1499225 О Т,20,авитель С,Хованскаяед М.Ходанич Корректор М,Максимишинец Редактор Заказ 4684/42 Тираж 789 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретен 113035, Москва, Ж, Раушскаельский комбинат "Патент", г.Ужгород,гарина,101 Производственно Со орная ТебО Уиг, дписнее м и открытиям при ГКНТ СССР наб., д. 4/5