Способ получения ацетата целлюлозы

бкблаотфф ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ й АВТОРСКОМУ СВИДВТВДЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическимРеспубпик(43) Опубляковаяо 0 (21) 1450241123 С 08 В 3/О кя Гввудврвтввввый вменитВвввтв Меавтрвв СВРав,аалам изеврвтеайа втротй 07.76.Бюллетень ФЙ 27 (53) УД 66 Ь 728.82. 07(088.8)) Дата опубликоваиия описания 25.09.7) Заявитель 5 ОСОБ ЧЕНИЯ АЦЕТАТА ЦЕЛЛЮ Изобретение относится к области технологии производных целлюлозы в частности к способу получения ацетата целлюлозы.Известен способ получения ацетата целлюлозы путем обработки активированной цел люлозы ацетилирующей смесью по гомогенному способу - в присутствии катализатора, например серной кислоты, и метиленхлорида в качестве растворителя, с последующим выделением целевого продукта известными . я методами.Такой способ не обеспечивает получения ацетата целлюлозы (при использовании дре весной целлюлозы в качестве исходной цел люлозы) с повышенной степенью полимери- ц эации и пониженной оптической плотностью,Для улучшения качества целевого продукта, т. е. получения ацетата целлюлозы с повышенной степенью полимеризации и пониженной оптической плотностью, предложен ; 30 способ получения ацетата целлюлозызаключающийся в том, что метиленхлоридисполь-, эуют в смеси с диоксаном.Предлагаемый способ состоит и том, что древесную целлюлозу активируют, затем под- В вергают ацетилированию в среде метиленхлорид - диоксан в присутствии катализато ра, например серной кислоты, с последующим выделением целевого продукта высаживанием,П р и м е р 1, Для ацетилирования используют древесную целлюлозу со следую шими показателями:с, р , В - целлюлоза соответственно 94,7, 2,6, 2,4%; сорность 30,0% (число соринок размером от 0,25 до 1,5 мм на площади листа 1 м); содержание кремния, железа соответственно 40,0 в 8,0 ю, СП 860.Перед ацетилированием 10 г целлюлозы активируют 100%-ной ледяной уксусной киолотой при комнатной температуре. Затем прибавляют ацетилирующую смесь, состоящую иэ уксусного мтидрида и катализатора сер ной кислоты соответственно 300 и ЗЪ от веса целлюлозы. В качестве растворителя ис пользуют смесь метиленхлорида и диоксана (соответственно 400 и 100% от веса целлюлозы).По окончании процесса этерификациисироп разбавляют уксусной кислотой до получения 10" ного раствора ацетата целлюло40536: Ката лизамв тор," от ис- са пети родукт,)нруо ф ЩЙН смесь,от веса целлю ювання цс:лаю оэ Мстпле хл.)рид нацотатполлюлоэь 0 2 97 1 8 0,66,8 20 30 8нано" атхлонкоиойцоал,),),ь (С 1-ц ллмл. ы1 "(.(Метине хлорнд 60 7,5 2 зы, отфнльтровываот и определяют го оптинскую плотность. Затем высаживают сиорол и горячую воду (60 С).П р и м е р 2. Для ацетилирования используют древесную целполозу с показателями, описанными выше,Перед ацетнлированием 10 г целлюлозы активируют 100% ледяной уксусной кислотой нри комнатной температуре. Затем прибавляют ацетплнрюшую смесь, состоящую нз уксусного ангидрида и катализатора сер ной кнслоты (соответственно 300-3% от вес,а целлюлозы). В качестве растворителя нснольэуют смесь метиленхлорида и диокса на (соответственно 300 и 200% от веса целлюлозы).о окончании процесса этерификации сироп разбавляют уксусной кислотой до полу чоння 10) .ного раствора ацетата целлюлозы, отфнльтровывают и определяют его оптическую плотность. Затем высаживают си., орон в горячую воду (60 С).Влияние количествааде татов П р и м е р 3. Для ацетилирования ис пользуют древесйую целлюлозу с показать лями, описанными выше, Перед ацетилиро-) ванием 10 г целлюлозы активируют 100%- ной ледяной уксусной кислотой при комнаъ ной температуре. Затем прибавляют ацетилирующую смесь, состоящую иэ уксусного ангидрида и катализатора серной кислоты (соответственно 300 и 3% от веса целлю лозы). В качестве растворителя используют смесь метиленхлорида и диоксана (соответственно 200 и 300% от веса целаолозы). По окончании процесса этерификации сироп разбавляют уксусной кислотой до получения 10% ного раствора ацетата целлюлозы оч фильтровывают и определяют его оптическую плотность, Зары высаживают сироп в горячую воду (60 С. Результат этерификации древесной целлюлозы в предлагаемых нами условиях приведен в таблице,диоксана иа свойствацеллюлозы405361 Как видно из таблицы, увеличение количества диоксана в составе ацетилируюшей среды приводит к уменьшению оптической плотности от 0,66 до 0,28 и увеличению степени полимеризации от 110 до 280,Таким образом, ацетилированием древесной целлюлозы в среде метиленхлорид-диоксан можно получить ацетаты целлюлозы, обладаюшие повышенной степенью полимеризации и пониженной оптической плотностью, по сравнению с ацетатами, полученными в стандартных условиях. 6 формула изобретенияСпособ получении ацетата целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилируюшей смесью по гомагенному методу 4 в присутствии катализатора) и в среде метиленхлорида в качестве растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами, о т л и Фч а ю ш и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта, мотиленхлорид используют в смеси с диоксаном.Составитель С. КотоваРедактор Л, Герасимова Техред Н, Андрейчук Корректор И. ГоксичЗаказ 3678/323 ТИраж 630 ПодписноеЦНИЙПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам .Изобретенцй и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5филиал ПНН Патент" г, Ужгород ул, Проектная, 4