Способ определении азота по квельдалю

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ ОПИСАНИЕ азота по Кьельдалю. способа определения К авторскому свидетельству В, Н. Добронравова, заявленному 7 марта 1934 года (спр. о перв. М 143457).О выдаче авторского свидетельства опубпиновано 31 декабри 1934 года,Известно, что существующие методы определения небольших количеств общего и остаточного азота обладают некоторыми недостатками.Различные усовершенствования и упроще. ния в мякрометодике сжигания азот-содержащих веществ и в перегонке мпнерализата были предложены очень многими исследователями.Предметом настоящего изобретения является видоизменение способа, предложенного ддя определения остаточного и общего азота С, Д. Балаховским (Госмедиздат 1932 г. Мпкрохпмический анализ крови и его кнцческое значение").Методика минерадпзации, предложенная С, Д. Балаховским ддя микро- и подумпкроопределений азота, несомненно является наиболее совершенной, так как она предусматривает потерю паров серной кислоты, а вместе с ней и сернокисдого аммония.Но указанная С. Д, Балаховским методика нейтрализации полученного минерализата 2 К щелочью, с последующим введением его в перегонную колбу и перегонкой в предложенной им установке - все же очень громоздка и сложна.Настоящее изобретение имеет целью упростить и уточнить методику сжигания и перегонки (микро- и полумикро Кьедьдаля).Сущность способа сводится к следующему: 1. М и н е р а л и з а ц и я. Сжигание произ Н 1) водится точно так, как это указано С.Д. Балаховским: в пробирках или цидиндрических колбах с отметкой от 5 до 10 смз и более (при количествах серной кислоты 0,5 - 5 см, 1,0 - 10 смв; 2,0 - 20 см и т, д, с расчетом 1; 10).При опредедениях минимальных количеств азота от 0,02 до 0,05 - 0,01 мг надо производить сжигание так, как это рекомендуют кодориметрические методики (Аседь и модификации его метода, предложенные Культюгпным и Ивановским пли Кудьтюгиным и Губаревым).После сжигания пробиркам дают остыть и доводят бидестиддированной водой до метки. Если взяты точные количества Н 80 то монс- но при соблюдения всех правил мпнерализацип, указанных С. Д. Балаховским, гарантирующих полную сохранность и отсутствие удетучиван 1 гя паров НЯО, - непосредственно точной пипеткой илп микробюреткой долить до определенного объема бидестпллировавной водой. В этих случаях максим дьная ошибка обычно не превышает 1%.Можно производить сжигание значительных количеств азота и в больших объемах Н.ЯО взятых, конечно, точно. Гогда разведения берутся ровно в 10 раз большие, т. е. на каждый 1 смз НЯО, - 9 см" бидестидлировавной воды (при 2 смв НвЯО, - 18, при 3, 0 - 27 н т. д.) иди необходимо сделать соответствующие отметки на пробирках или колбах (в этихОбъем, соот- ветствуюший отметке на пробир. ках или колбах в см Количество разведениякРепкой серной бидестил воКИСЛОТЫ ДЛЯ дои минералиминерализацнизата1 Сколько взять для перегонки разведанного минерализатав смз Предполагае. мые количества азота в миллиграммах0,05 - 0,2 О, 2 - 0,5 1,0 2,0 з,о 4, 0 1:40 - 1:10 1:10 1:10 1:1 О 1; 10 1:10 0,02 - 0,2 О, 2 - 0,5 2,0 3,0 4, 0 22 - 51020зо40 Ч - 2 2 2 2 2 2 случаяхследует брать колбы не типа Бьельдаля - круглодонные, а цилиндрической формы соответствующей емкости). Следовательно, всегда следует придерживаться разведений = =1:10, кроме, конечно, малых количеств,Н. Перегонка минерал изата. Изразведенного таким образом обычно 1:10 разминерализата точной пипеткой в 2 см, берется 2 см в Эрленмейеровскую колбочку,емкостью в 25 - 50 смз с хорошо подогнанной резиновой пробкой с двумя отверстиями.В одном - Бьедьдалевская насадка, в другом - стеклянная трубочка небольшого диаметра (3 - 4 мм), не доходящая до дна колбОЧКИ На 3 - 4 мм. Б НаднтОМу В ЭрЛЕНМЕИЕровскую колбочку, разведенному соответствующим образом минерализату в количестве 2 смзприбавляется 1 капля индикатора (метилтрот)и колбочка плотно закрывается пробюйс Бьельдадевской насадкой и стеклянной,трубкой, не доходящей до дна на 3 - 4 мм1 необходимо, чтобы кончик стекдянной трубкине касался налитой на дне колбочки жидкости и находился непосредственно над ее поверхностью),Дальше идет выпаривание разведенногоминерализата, предварительно подщелоченногокрепким раствором щелочи (3060%); чемкрепче раствор, тем дучше; но для выпаривания надо смонтировать чрезвычайно про.етое приспособление (см. прилагаемый чертеж), чтобы избежать аммиака окружающего,воздуха:1) Самое гдавное - выпарительный при-бор 1, представляющий собой любой огнестойкий и нелопающийся сосуд любой формы,лучше, конечно, цилиндрической, с глубинойдостаточной для опускания к него Эрленмейе-ровской колбы вместе с насадкой Кьедьдаля,т, е. Обычно вполне достаточно от 30 до 50 с.мглубины; материал, из которого сделан данный т, е. 0,05 - 0,1 см Н,804 - где надо брать от 2 до 5 смз воды.Приложенная таблица дает точные указазания количеств Н,804 и ее разведений для последующей перегонки; выпаритедьный сосуд, - безразличен. Данный сосуд ставится на любой источник тепла с таким расчетом, чтобы температура в нем, окружающая опущенную в него в подвесном подожении Эрленмейеровскую колбочку, достигла 80 - 90", не превышая ее, дабы не было кипения, а было бы, действительно, выпаривание. При этой температуре в самом сосуде, (выпарительном приборе) аммиак совершенно отсутствует, независимо от содержания его в окружающем воздухе.2) Урегулировав таким образом температуру в выпаривателе, подвешивают в нем Эрленмейеровскую колбочку с 2 смз разве. денного минерадизата, окрашенного индикатором (метилрот) в кислотный цвет, соединяют свободный кончик Бьельдалевской насадки с банкой Дрексдера малой емкости (до 100 см,) или другой приемник, в который прилито точно из микробюретки 5 см Х/70 Нз 804 и прилито дестидлированной воды с таким расчетом, чтобы пузырьки просасываемого воздуха и пара проходили стодб жидкости в 3 - 4 - 5 смз (поэтому чем уже диаметр приемника, тем лучше) со скоростью не больше 5 - 8 пузырьков в секунду.Приемник, т. е. банку Дрексдера или т. н. надо поместить в сосуд 2 с холодной водой, чтобы создать хорошие условия охлаждения, и затем всю систему соединить через Бунзеновскую или Дрекслвровскую колбу (предохранитель) с водоструйным насосом.Если опредедяются малые количества азота, то приемником может быть предложенный С, Д. Балаховским приемник конической формы, куда приливают соответствующее4ксперт И. Я. Гревцов едактор Ф, ф. Рыбкин ипография Советский Печатникф, Ленинграа, Моховая, 40 небольшое количество Ю/280 серной кислотыи соединяют с водоструйным насосом,3) После того, как вся система включенаи началось просасывание нагретого сухоговоздуха через Эрленмейеровскую колоочку,заряженную 2 сма разведенного минерадизата,и через приемник, следует сразу же пипеткой прилить заранее известное количествокрепкой щелочи, под контролем индикатора,до ясной щелочной реакции.Обычно при данных разведениях 1:1 О -серной кислоты будет в Эрленмейеровскойколбочке 0,2 см и для подщелачивания вполне достаточно 1 сма 33% и 0,5 см 60%щелочи.4) Д 1 альшв идет выпаривание содержимогоЭрденмейеровской колбочки, причем весьпроцесс с полным высыханием содержимогои полной отгонкой воды протекает при температуре в 80 - 90 в течение 6 - 8 - 10 ми.нутиногда, если не совсем точно урегулирована: температура, задерживается до 1 2 -15 минут.Лучше дать совершенно испариться и влаге, оседающей мелкими каплями в расширении каплеуловителя Кьельдалевской насадки,что занимает несколько лишних (2 - 3) минутвремени,5) Когда колбочка совершенно высохла инет капель в расширении Кьельдалевскойнасадки, следует разъединить от нее последовательно приемник и затем водоструйныйнасос и титровать обычным способом - ацидцили иодометрически.При проверке работы данной установкина слепых контрольных опытах с одними итеми же реактивами и водой неизменно полу.чались чрезвычайно точно совпадающие количества кубических сантиметр, И/70 целочи или К/280 гипосульфита, идущих дляобратного титровання из микробюретки. Так,например, для сжигания остаточного азотакожи брали обычно 0,5 см серной кислотыв присутствии 0,1 - 0,2 сма пергидродя ив слепом опыте всегда получались цифры,0,2 сма И/70 щелочи с колебаниями в пре-делах 0,19 - 0,21 слав, Больших колебаний никогда не было.При сжигании валового азота в 1 смх Н,80, в присутствии 1,0 - 1,2 слР пергидроля, эти цифры соответственно были всегда 0,5 слР И/70 щелочи с максимальнымнколебаниямп в пределах от 0,48 до 0,52 слР не больше. Предмет изобретения. Способ определения азота по Кьельдалю путем введения разбавленного водой минерализата в Эрленмейеровскую колбу, которую закрывают пробкой с двумя отверстиями, в одном из которых вставдиют Кьельдалевскую насадку, сообщаемую с сосудом, помещенным в ванне с холодной водой и содержащим серную кислоту, отличающийся твм, что в другое отверстие пробки Эрленмейеровской колбы вставляют открытую с концов трубку, устанавливаемую так, чтобы нижний ее конец был на небольшом расстоянии от уровня минерадизата, а сосуд с серной кислотой сообщают с вакуумом и отгонку производит на водяной бане при температуре 80 - 90" до получения в колбе сухого остатка.