Микробицидная композиция

О ПИЗОБРЕТЕН ИЯ 296328 Сова Сооетскиа Социалистическил РеспублииЗависимый от патента.11 П Заявлено 03,71.1967 ( 1177587/30-1 6 тп 13/00 11.19 бб,5745ерики Приоритет 24. ь;е Штаты Л ое иненКомитет по делам обретений и открытиДК 581,176.3:581.82 (088,8) 2.1,1971. Бюллетень убликовано ри Совете Мииист СССРта опублико ния описания 24 Л 1,191 Лвторы1 зобретени ИностранцыБейкер и Малколм Брус Макклелладиненные Штаты Лмерики)Иностранная фирмаауффер Кемикал Компанидиненные Штаты Лмерики) он Робертявитель АЯ КОМПО МИКРОБИ Я 2 к средствам защиты умаги, древесных ии веществ от возрий, в частности к в качестве активного треххлорзамещенные идная композиция, ктивного ингредиентещенный феноксиСН - Ю гидротраги в которои Х - водород ис одним - четырьмя атомалкил с одним - шестьюили й и К совместнодвухвалентный алкиленомя - четырьмя атомамиПредпочтительной микцией является композицичестве активного ингредиведенной формулы, в костно представляют собо фуран рофули хлор; К ами углеро автомами представляю ый радик углерода. обицидной я, содержащ нта соедин торой К и двухвален- алкил 2 а; К - глерода;т собой л с тре 2 композиая в кание приК совметный ал 3.4 ран 2,4-Дихл рфенокси) лорфенок рфенокси изобутокси)тан б. 1-(2,4,5 - Трси)-этан 7. 1- (2,4-Дих этан 1 - (изобуток(пропокси) 1- (2,4,5ан рихлорфенокси)-1 пок 0 сиИзобретение относитсятканей, кожи, красок, баналогичных материаловдействия грибов и бактесредствам, содержащимингредиента двух- илифсноксиэфиры,Предлагается микробивключающая в качествета двух- или треххлорзаэфир общей рормулы киленовый радикал, содержащий до четырех атомов углерода, или при Х, обозначающем хлор, К обозначает метил, а К - изобутил.Предлагаемые соединения получаются при контактировании подходящего ди- или трихлорфенола с четырех- или пятиуглеродным циклическим или алифатическим а-виниловым эфиром. Реакция присоединения к а-виниловой связи предпочтительно осуществляется в присутствии катализатора типа Льюиса, например нафталинсульфокислоты, в жидкой фазе. Обычно реакции являются экзотермическими, и для усиления реакции прибегают кмеренному нагреванию.Ниже приведен список соединений, которые отвечают указанной формуле.1. 2- (2,4-Дихлорфенокси) -тетра пир ан 2, 2- (2,4,5-Трихлорфенокси) - те дропи- ран 2,4-Дихлорфенокси) -тетраги 2,4,5-Трихлорфенокси) -тетраСоединение 25 фф 50 50 50 50 50 50Самая низкая испытываемая концентрация.фф Концентрация, при которой наблюдается частичное регулирование. Дальнейшие испытания фунгицидной активности и ч 11 го проводили в искусственной 9. 1- (2,4-Дихлорфенокси) -1 - (этокси) -этан10. 1-(2,4,5-Трихлорфенокси)-1 - (этокси)- этан11, 1- (2,4 - Дихлорфенокси) -1 - (гексокси)- этан12. 1-(2,4,5-Трихлорфенокси)-1 - (гексокси)- этан13. 1-(2,4-Дихлорфенокси)-1 - (этокси)-бутан14. 1-(2,4,5- Трихлорфенокси)-1 - (этокси)- бутан15. 1-(2,4-Дихлорфенокси) - 1-(бутокси)-бутан1 б, 1-(2,4,5 - Трихлорфенокси)-1 - (бутокси)- бутан17. 1-(2,4-Дихлорфенокси) -1 - (этокси) -пентан18. 1-(2,4,5- Трихлорфенокси) -1 - (этокси)- пентан19. 1- (2,4- Дихлорфенокси) - 1 - (бутокси) - пентан20, 1-(2,4,5 - Трихлорфенокси)-1 - (бутокси)- пентан Было найдено, что предлагаемые соединения обладают бактериостатическими и фунгистатическими свойствами.Для максимальной эффективности активный ингредиент обычно смешивают с инертным наполнителем. Сама композиция может быть приготовлена как в жидком, так и в твердом виде, Активный ингредиент без наполнителя может оказаться слишком сильнодействующим. Фунгистатические и бактериостатические композиции можно приготовлять путем растворения активного ингредиента в органическом растворителе с последующим разбавлением водой и добавлением к другому носителю. При необходимости можно применять эмульгатор. В качестве твердого носителя можно использовать глину, тальк, пемзу, мыло и т. д. Активное вещество может также растворяться в сжиженных газах, таких как фторхлорэтан или хлористый метил, и может применяться в виде аэрозолей. В состав композиции могут быть добавлены клеящие вещества, а также другие активные вещества. 2- (2,4.Дихлорфенокси) - тетрагидропиран 2- (2,4,5.Трихлорфенокси) - тетрагидропиран2-(2,4,5-Трихлорфенокси)-1-(изобутокси)- этан 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 4Поскольку количество активного ингредиента меняется в зависимости от требуемого микробицидного эффекта и природы обрабатываемого материала, невозможно датьопределенные пределы концентрации его в микробицидной композиции. Определение оптимальной концентрации для конкретного назначения легко провести с помощью обычной процедуры, применяемой специалистами в данной области.Микробицидная композиция согласно изобретению наиболее применима для защиты текстильных тканей, для этого активное вещество растворяют в ацетоне и раствор разбавляют водой до требуемой концентрации, затем ткань промывают в этом растворе и подвергают воздушной сушке. Данным способом могут наноситься на ткань эффективные количества активного вещества в пределе от 1 ч. на 1 млн. до 5%. Предлагаемое соединение, являясь эффективным микробицидом в небольших концентрациях, может применяться для обработки белых или слегка окрашенных тканей без ухудшения их цвета.Ниже даны примеры испытания 1 п ч 11 го предлагаемой микробицидной композиции.Соединения испытывали на предмет определения микробиостатического действия при контактировании с растущими грибами и бактериями в искусственной среде. Для испытания каждого соединения частично заполняли четыре сосуда емкостью в 1 унцию (1 унция =31,103 10-4 кг) - два солодовым бульоном и два питательным бульоном. Испытуемое соединение в нужной концентрации помещали в сосуды. Сосуды инокулировали водными суспензиями спор грибов Азрегр 1 цз п 1 дег и Реп(с 11 цгп зр, или бактериями Езс 11 ег 1 сЫа со 11 и Яар)у 1 ососсцз ацгецз. Сосуды герметически закрывали и выдерживали в течение одной недели, Испытания повторяли с использованием низких концентраций активного вещества для определения наиболее низкой концентрации, которая может быть применена для ограничения роста микроорганизмов. Результаты приведены в таблице.Самая низкая эффективная концентрация (ч. на 1 млн ). среде с 2- (2,4,5-трихлорфенокси) -тетрагидропираном. Это соединение вносили в расплавЗаказ 1736/7 Изд Х 100 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5пография, пр. Сапунова,5ленный питательный агар, а также в расплавленный агар Эммонса в концентрациях 5 и 1 ч. на 1 млн, Агар наливали в чашки Петри, давали затвердеть и производили засев А. п 1 дег на обычный питательный агар и РпПц 1 аг 1 а рц 11 п 1 апз - на агар Эммонса. Затем чашки Петри выдерживали при комнатной температуре в течение одной недели и определяли результаты. Л. п 1 дег частично подавлялся при концентрации активного вещества 1 ч, на 1 млн и полностью подавлялся при концентрации 5 ч. на 1 млн, Р. рц 11 ц 1 апз подавлялась частично при концентрации 5 ч. на 1 млн.Для испытания на хлопковой ткани 2-(2,4- 5-трихлорфенокси) -тетрагидропиран растворяли в ацетоне так, чтобы получить 1 %-ный раствор активного вещества, Из полученного раствора брали по 0,5 л 1 л и переносили в сосуды, содержащие по 500 лл водопроводной воды, В приготовленные таким образом растворы концентрацией активного вещества 10 ч, на 1 млн. клали на 5 л 1 ин кусочки испытуемой ткани и затем все образцы подвергали воздушно-сухой сушке до влажного состояния.Далее стерильный расплавленный и охлажденный питательный агар засевали А, п 1 дег путем покрытия агаровых пластинок полосками из клеток микроорганизмов. Один кусочек влажно-сухого обработанного образца ткани помещали на засеянный агар и выдерживали при комнатной температуре в течение трех дней, После инкубационного периода вокруг обработанного образца ткани образовалась зона в 1 мл, в которой не было растущего гриба. Образец ткани, содержащии на себе эффективное количество микробиостатич еского агента, показывал зону торможения, вкл 1 очающую область, окружающую образцы, где рост гриба не наблюдался.Из представленных опытов видно, что микробицидная композиция согласно изобретепшо может защищать материалы от воздейс вия грибов и бактерий.Само собой разумеется, что могут произ.водиться различные модификации изобрете ния без изменения его по существу. 10 1. Микробицидная композиция, включающая активный ингредиент на основе двухили треххлорзамещенного феноксиэфира, а также инертный наполнитель, отличающаяся тем, что, с целью защиты тканей, кожи, кра сок, мыл, бумаги, древесины и других анало ичных веществ и материалов от воздействия грибов и бактерий, в качестве двух- или треххлорзамещенного феноксиэфира она содержит соединение общей формулы20 в которой Х - водород или хлор; К - алкил с одним в четырь атомами углерода; К - алкил с одним - шестью атомами углерсда; или К и К совместно представляют собой двухвалентный алкиленовый радикал тремя - четырьмя атомами углерода.2. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве двух- или треххлорзамещенного феноксиэфира она содержит соединение приведенной формулы, в которой К и К совместно представляют тетраметилен.3. Композиция по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве треххлорзамещенного феноксиэфира она содержит соединение приведенной формулы, в которой К - метил, а КГ - изобутил,