Способ получения пластифицированной композиции

258177 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Сова Советских Социалистических Республикаявлено 22,Ч 111.1967 ( 1182261/2 Приоритет 22.Ч 111.1966 ( 573864, С Комитет по делам изобретений и откры при Совете Министр СССРОпубликовано 20.Х.1969. Бюллетень М Дата опубликования описания 10,Х 11.197 Авторыизобретени Иностранцы Карл Каталдо Греко, Стэнли Бертон МирвиЗаявител Иностранная фирмаСтауффер Кемикал КомпаниСоединенные Штаты Америки) ПЛАСТИФИЦИРО ВАННОЙ КОМПОЗИЦИА ОСНОВЕ СЕРЫ СОБ ПОЛУЧЕ О - СН,),. зК" - Н или С 1 - Ссло от 1 до 3,сло отдо 5,сло от 2 до 6,сло от.2 до 100.сдпочтительными плся тетрасульфид этфид 1,2-пропандиацтил,4-пентандиацеттификатор вводят вении от 99 1 до 1:3 до 3:1). алкил х - целое чиу - целое чи- целое чии - целое чиНаиболее прторами являюттата, тетрасульдисульфид 2-меСеру и пласцию в соотноштительно от 97 астификаилендиаце. етата или ата,компози- предпочИзвестен способ получения пластифицированной композиции на основе серы для маркировки мощеных поверхностей путем смешивания и нагревания серы и полисульфидного пластификатора - диалкенилполисульфида, в частности, диаллилтетрасульфида.Для расширения ассортимента полисульфидных пластификаторов предлагается в качестве последних применять полисульфиды диацилзамещенных гликолей общей формулыО(СН,) - С - О - СКЙ - (СН,В состав композиции дополнительно могутбыть введены щелочные агенты, например карбонаты щелочных или щелочноземельных металлов или органические амины (первичные,5 вторичные или третичные), в количестве менее1,.5"/с вес.Композиция может быть дополнена- 10вес, /с инертного наполнителя (например, силиката, карбоната, сульфата, окисла металла,1 О глины, кизельгура, древесной муки, пемзы,стеклянных бисеринок и др.), а также отбеливателями и пигментами. Наиболее предпочти.тельными пигментами являются двуокись титана, ганза желтый (продукт взаимодейст 15 вия диазотированного р-нитроанилина с ацетоацетанилидом) и толуидин желтый (продукт взаимодействия диазотированного и-нитро-р-толуидина с ацетоацетанилидом).Для защиты от бактериального воздейст 20 ьия в композицию можно добавить незначительные количества бактерицида, такого како-бензил-р-хлорфенол, пентахлорфенол илипентахлорфенолят натрия,Для приготовления пластифпцированной25 композиции все псхсдные материалы или смешивают в сухом виде с последующим прогреванием при 118 в 2 С (предпочтительно поддерживать температуру реакционной массыоколо 150 С), или в предварительно расплав 30 ленную серу вводят остальные компоненты и60 нагревают смесь прои указанной выше темпе. ратуре,Пластификаторы (полисульфиды диацилзамещенного гликоля) получают межповерхностной поликонденсацией дигалоидзамещенного диацилгликоля с водным раствором полисульфида натрия (дисульфида, трисульфида, тетрасульфида или пентасульфида) в присутствии вещества, образующего центры кристаллизации (например, свежеосажденной дисперсии гидрата окиси магния) и, по необходимости, диспергатора типа алкиларилсульфоната. Полисульфид извлекают из дисперсии при под кислении ее до рН 4 - 5 (в результате коагуляции дисперсии).В качестве дигалоидзамещенных диацилгликолей можно применять этилен-бис- (хлорацетат), этилен-бис- (хлорпропионат), этиленбис- (4-хлорбутират), 1, 2.пропан-бис- (хлораце тат), 1,3-пропан-бис-(хлорацетат) и 2-метил- -2,4-пентан-бис-(хлорацетат).Получаемая по предлагаемому способу. композиция имеет высокую ударостойкость и может быть использована для покрытия мощеных поверхностей. Ее наносят на чистую дорожную поверхность в нагретом состоянии (температура расплава 140 С) путем разбрызгивания.Пример 1. В колбе со 150 юг воды разбавляют 67,3 г (0,28 воль) сульфида натрия и 27 г (0,84 люль) серы. Раствор постепенно нагревают до температуры 90 С, добавляя во время нагрева 8 лл 25%-ного МдС 1 г 6 НгО, 2 лсл 50%-ного гидрата окиси натрия и 50 а (0,23 моль) этилен-бис-(хлорацетата). Этиленбис-(хлорацетат) вводят при температуре око ло 85 С в течение приблизительно 1 час (экзотермичность реакции). Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час и оставляют на ночь при комнатной температуре для остывания, Желтьсй каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют и промывают сначала 100 лсг 20%-ной соляной кислотьг, а затем дважды водой (порции воды по 100 льг) и просушивают.Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид этилендиацетата с мол. в, 55,79 вес. ч. технической элементарной серы в расплавленном виде при температуре 135 С помещают в химический стакан ем кос гью 250 схсз из нержавеющей стали, помещенный в нагревательный кожух.К расплаву добавляют 20 вес. ч. тетрасульфида этилендиацетата и 1 вес. ч. карбоната кальция, Расплав, нагревают до 150 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 лсин. Затем его выливают в выпарные чаш. ки из алюминиевой фольги (диаметром около 2 дл и высотой й дм) и дают расплаву остыть до комнатной температуры, Затвердевшую композицию испытывают на ударопрочность по Гарднеру (6 дюймофунтов),Пример 2. В колбу, содержащую 150 1 с г 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 воды, добавляют 67,3 г (0,28 моль) сульфиданатрия и 27 г (0,84 моль) серы.Получившийся раствор постепенно нагре.вают до 90 С, Во время нагрева добавляютЬ лсл 25%-ного МдС 1 6 НгО, 25 мл 50%-ногогидрата окиси натрия и 52 г (0,23 моль) 1,2 пропан-бис-(хлорацетата). Добавление пропан-бис-(хлорацетата) производят при температуре около 85 С в течение приблизительночас (в связи с экзотермичностью реакции).Полученную смесь нагревают в течение 1,5 час,а затем оставляют на ночь при комнатнойтемпературе. Желтый каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют, промывают сначала 100 лсл 20%-ной соляной кислоты, а затем дважды водой (по 100 яс,г) и сушат.Анализ показывает, что полученный продукт представляет собой тетрасульфид 1,2 пропандиацетата.79 вес. ч. технической элементарной серыв расплавленном виде при температуре 135 Гзаливают в химический стакан емкостью250 сл из нержавеющей стал 1 и, помещенныйв нагревательный кожух. К расплаву добагляют 20 вес, ч, тетрасульфида 1,2-пропандиацетата и 1 вес. ч. карбоната кальция, Рас.плав нагревают до 150 С и выдерживают приэтой температуре,в течение 30 мин. Затем еговыливают в выпарные чашки из алюминиевойфольги диаметром около 2 д,1 с и высотой около 0,5 дм. Расплав остужают при комнатнойтемпературе, Затвердевшие композиции обладают стойкостью к удару.П р и м е р 3, В колбу, содержащую 150 лг гьоды, добавляют 67,3 г (0,28 люль) сульфиданатрия и 9 г (0,28 моль) серы. Полученныйраствор постепенно нагревают до температуры90 С. Во время нагревания добавляют 8 лс.г25%-ного МдС 1 г 6 НгО, 2 мл 50%-ного гидрата окиси натрия и 62 г (0,23 моль) 2-метил,4-пентан-бис-(хлорацетата), Последний добавляют при температуре около 85 С в течениеприблизительно 1 час. Полученную смесь зачем нагревают в течение 1,5 час и оставляютиа ночь при комнатной температуре, Каучукоподобный материал, взвешенный в воде, фильтруют, промывают сначала 20/о-ной солянойкислотой, а затем водой (по 100 м.г кислоты иводы) и высушивают. Анализ показывает, чтополученный продукт является дисульфидом2-метил,4-пентандиацетата.По методике примера 1 вводят во взаимодействие 95 вес. ч. элементарной серы и5 вес. ч, дисульфида 2-метил,4-пентандиаце.тата. Получают ударопрочную пластифицированную композицию,П р едмет изобретенияСпособ получения пластифицированной композиции яа основе серы для маркировки мощеных поверхностей путем смешивания и нагревания серы и полисульфидного пластификатора, от гссчающийся тем, что, с цельюРедактор С. Лазарева Корректор Г. С. Мухина Заказ 22011938 Тираж 480 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, Патент расширения ассортимента полисульфидны пластификаторов, в качестве последних применяют полисульфиды диацилзамещенньгх гли. колей, например тетрасульфид этилендиацетата, или тетрасульфид 1,2-пропандиацетата, или дисульфид 2-метил,4-пентандиацетата.