Способ приготовления катализатора

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликМПК В 011УДК 66.097.3 (088.8) Комитет по аелвм зобретений и откоытий при Совете Министров СССРОпубликовано 12.Н 11.1969. БюллетеньДата опубликования описания 8,1.1970 Авторы зоб рете Иностранцыерикус Ван Дер Плас и(Нидерланды)Иностранная фирмаешинел Ресерч Маатсхап(Нидерланды) арел Гарм Флерке Заявител Белл Ин СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОР носителя. Катализат ложенным способом собностью к псевдо фективностью по ср 5 приготовленным изв(2,5 кг) тонкоизмельченудельной поверхностьюор 0,72 мл/г и влагосодервес, % загружают в вертию цилиндрическую трубку 0 см и длиной (высотой) 200 см. ки состоит из плоской пористой з сплавленного стекла, трубкаэлектрообогревом. Силикагель и 25 С в псевдоожиженное сопомощи воздуха, подаваемого чеднище. Линейная скорость газа учетом объема занимаемого сиавна 10 см/сек. В кипящий слой ящую трубку, заканчивающуюся тше верхнего уровня кипящего ивают 1,625 л водного раствора с коростью 1,3 л/час. 1 л раствора 1 г СцС 1 з 2 НвО, 224 г Р 1 С 16 НзО (символ Р 1 означает технический вдоожиженное состояние выдер час прп той же скорости газа емпературе, В результате 90% носителя заполняется жидкостью,Примерного силика410 м-/г, объ10 жанием менекальную стедиаметром 1Днище трубпластинки и15 оборудованапереводят прстояние прирез пористоев трубке (с20 ликагелм) рчерез подводна 20 см вьслоя, впрыскпостоянной с25 содержит 23и 98 г КС 1дидим). Псеживают ещеи той же т30 объема пор Зависимый от патентая Франсискус Иоганес фред Известен способ приготовления катализатора, применяемого в процессах с кипящим слоем, например процессах оксихлорирования, путем пропитки измельченного носителя в псевдоожиженном состоянии растворами каталитически активных веществ, имеющими объем меньше объема пор носителя, при температуре в кипящем слое ниже температуры кипения растворов каталитически активных веществ, с последующей сушкой катализатора. Предпочтительно, чтобы объем пропиточного раствора составлял 75 - 99% объема пор носителя.С целью получения более эффективного катализатора предложен способ приготовления катализатора, применяемого в процессах с кипящим слоем, например процессах оксихлорирования, путем пропитки измельченного носителя в псевдоожиженном состоянии растворами каталитически активных веществ, имеющими объем меньше объема пор носителя, при температуре в кипящем слое ниже температуры кипения растворов каталитически активных веществ, предпочтительно, не менее, чем на 15 С, с последующей сушкой катализатора, пропиткой его жидкостью, являющейся растворителем для каталитически активных веществ, и повторной сушкой.Предпочтительно, чтобы объем пропиточного раствора составлял 80 - 95% объема пор ор, приготовленныи пред- , обладает большей споожижению и большей эфавнению с катализатором, естным способом,из примера 1 30 Превращение этилена,мол, %Выход 1, 2-дихлорэтана, мол. % (в пересчете на прореагировавший этилен) Потери вследствие образования СО и СО,мол. %(в пересчете на прореагировавший элилен) 85 86 92 95 98 1,8 40 45 50 55 60 65 Пропитанный .носитель подвергают затем сушке, температуру в кипящем слое поднимают до 120 С и затем постепенно до 160 С.После охлаждения до 25 С материал содержит еще примерно 10,вес. % воды. Затем его вновь пропитывают в псевдосжиженном состоянии, впрыскивая по подводящей трубке при 25 С воду со скоростью 1,4 л/час, и затем в псевдоожиженном состоянии выдерживают еще 2 час при той же температуре. В результате 90% объема пор заполняется водой, После этого сушат, поддерживая температуру в кипящем слое в течение 4 час при 160 С. После охлаждения до комнатной температуры псевдоожижение заканчивают, и катализатор готов. Если учитывать лишь металлы и,носитель, то состав катализатора соответствует 5 вес. % меди, 5 вес. % дидима, 3 вес. % калия и 87 вес. /, кремнезема (окиси кремния).Пример 2. Получают катализатор, как в примере 1 с тем отличием, что пропитывание водой осуществляют в две стадии. На каждой из этих стадий воду подают со скоростью 1,4 л/час, но общее количество таково, что лишь 45% объема пор псевдоожиженного материала заполнены водой. Между первой и второй стадиями пропитывания катализатор сушат в псевдоожиженном состоянии, при этом содержание воды опускается ниже 10 вес. %. После второй стадии сушат так же, как в примере 1, в течение 4 час при 160 С. Состав готового катализатора такой же, как в примере 1.П р и м е р 3, Получают катализатор, как в гримере 1 с тем отличием, что пропитывание водным раствором хлоридов металлов осуществляют в две стадии, причем раствор вдвое ниже по концентрации, чем раствор в примере 1, так что в 1 л содержится 115,5 г СцС 1 г 2 Н 20, 112 г Р 1 С 1 з 6 НО и 49 г КС 1, На обеих стадиях раствор подают с постоянной скоростью 1,3 л/час, а общее количество его подобрано таким образом, что заполняется 90% обьема пор носителя. Между двумя стадиями пропитки катализатор сушат в псевдоожиженном состоянии, при этом содержание воды падает ниже 10 вес. %, Получают катализатор того же состава, что и в примерах 1 и 2,П р и м е р 4, Получают катализатор, как в примере 1 с тем отличием, что температуру в кипящем слое в процессе обеих пропиток как раствором, так и водой поддерживают около 70 С, Состав катализатора такой ке, как в вышеприведенных примерах. Пр им ер 5. Катализатор из примера 1 и два взятых для сравнения катализатора, полученных другим (не в соответствии с настоящим изобретением) способом, испытывают при реакции оксихлорирования.Катализатор А получают, как в примере 1 с тем отличием, что не применяют пропитывапия водой. После пропитывания раствором сушат, выдеркивая,в кипящем слое 4 час при 160 С. На этом катализатор считают готовым. Состав катализатора такой же, как и в примерах 1 - 4.Катализатор Б готовят, как в примере 3, т. е. пропитывание раствором осуществляют в две стадии, однако без последующей пропитки водой. Затем сушат, выдерживая в кипящем слое 4 час при 160 С. После этого катализатор считают готовым. Состав его такой же, как в примерах 1 - 4,При испытаниях производят оксихлорирование этилена,в кипящем слое.Реактор представляет собой стеклянную трубку диаметром 5 см, длиной 250 см, с рубашкой и электрообогревающим устройством, позволяющим поддерживать заданную температуру в кипящем слое. Смесь этилена, хлористого водорода и воздуха в малярных соотношениях 2,0: 4, 0: 1,05, предварительно подогретую до температуры реакции (285 С), пропускают через реактор с линейной скоростью 5 см/сек, причем высота слоя псевдоожиженного катализатора составляет 150 см. Результаты приведены в таблице. Из проведенного испытания следует, что катализатор по примеру 1 обладает повышенной способностью к псевдоожижению. Колебания в высоте верхней границы кипящего слоя около 5%. Катализаторы А и Б обладают несколько меньшей способностью к псевдоожижению. Колебания в высоте слоя достигают ,примерно 15%. Кроме того, в противоположность катализаторам из примера 1, они обладают большой склонностью к застою, Это означает нарушение состояния псевдоожиже ния, образование довольно больших пузырей газа, движущихся вверх сквозь кипящий слой.Предмет изобретения1, Способ приготовления катализатора, применяемого в процессах с кипящим слоем, например процессах оксихлорирования, путем пропитки измельченного носителя в псевдоожиженном состоянии растворами каталитически активных веществ, имеющими объем меньше объема пор носителя, при температуре в кипящем слое ниже температуры кипения растворов каталитически активных ве250761 Составитель Т. КомоваТекред Л, К. Малова Корректор Р. И. Крючкова Редактор Е. Хорина Заказ 3549/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ществ, с последующей сушкой катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения более эффективного катализатора, высушенный катализатор пропитывают жидкостью, являющейся растворителем для каталитически активных веществ, и сушат повторно. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения катализатора, обладающего высокой способностью к псевдоожижению, растворитель берут в количестве 80 - 95 об. 5 5 к объему пор носителя.