Устройство для определения элементарного состава

5449 Союа Советскик Социалистическиа Республикьн. - Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09.Х 11.1967 ( 1201759/26-25 1, 4/1 соединением заявкиС 0 оритет омитет по делам обретении и открытии при Совете Министров СССР543.544.08 (088.8) Опубликовано 04 Х 1,1969, БюллетеньДата опубликования описания 23.Х.1969 Авторизобретени Г. М. Карагоди Восточный филиал Всесоюзного нат теплотехнического института имен Заявител. Э. Дзержинского УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТАРНОГО СОСТАВА ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВемен- ентов быстрого и одно большинства эл тличиям обеспечиИзвестно устройство для определения элементарного состава твердых веществ, содержащее трубку для сжигания, помещенную в нагревательную печь, пробов водное устройство, камеру для сбора продуктов сгорания, источник кислорода и газохроматографический анализатор, соединенный с камерой для сбора продуктов сгорания краном-переключателем. Это устройство не позволяет одновременно осуществлять анализ нескольких элементов, включая кислород.Предлагаемое устройство отличается от известного тем, что оно снабжено камерой для дозирования кислорода, соединенной с источником кислорода через переключающее устройство и отделенной от камеры для сбора продуктов сгорания подвижным поршнем.Камера дозирования кислорода и камера для сбора продуктов сгорания выполнены в виде вертикально установленного цилиндра, разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра.На одном конце трубки, соединенном с камерой для дозирования кислорода, имеется расширение, в которое вводится анализируемая проба. Над этим расширением размещены слои платинового катализатора и размельченного кварца.Благодаря указанным о вается возможность вр ного определения ем твердых веществ.На чертеже показана принципиальная схе ма прибора для определения элементарногосостава органической части твердого топлива.Камера 1 для сбора продуктов сгорания икамера 2 для кислорода, образующиеся в за крытом крышкой цилиндре 3, разделены свободно перемещающимся поршнем 4, .который, будучи хорошо притерт к цилиндру, не допускает пропусков газа.Когда кислород поступает в камеру 2, пор шень поднимается в крайнее верхнее положение при соединении переключающим трехходовым краном 5 камеры 1 с атмосферой. Температура и давление кислорода в цилиндре 3 измеряются термометром б и манометром 7.20 Ячейка 8 с карбидом кальция (или гидридомкальция) служит для количественного преобразования паров воды в ацетилен (или водород) .Нагревательная печь 9 позволяет подни мать температуру сожигательной трубки 10до 900 С, Температуру печи, измеряемую термопарой 11 и милливольтметром 12, можно регулировать с помощью лабораторного авто.трансформатора (ЛАТРа) (на чертеже не поЗо казан).60 3Сожигательную кварцевую трубку 10, выполненную в виде змеевика, заполняют измельченным кварцем 13. Внизу ее загружают платиновым катализатором 14, В расширение 15 на нижнем конце трубки вводят навеску топлива.Навеску твердого вещества, например топлива, в виде комочков размером 0,5 - 2,0 мм вводят в нижнюю расширенную часть сожигательной трубки с помощью пробовводного устройства 1 б. Оно представляет собой металлический корпус с двумя штуцерами для подсоединения к цилиндру 8 и к источнику газообразного кислорода (баллону). В нижней части пробовводного устройства имеется отверстие с резьбой, через которое при помощи пробки с резьбой вставляется отрезок кварцевой трубки. На перегородку из платиновой проволоки помещают исследуемое вещество, Герметичное соединение кварцевой трубки 10 с пробовводным устройством 1 б достигается с помощью герметизирующей замазки 17 и уплотнительной гайки 18. Навеска топлива должна находиться в зоне нагрева печи.Штуцер с вентилем 19 служит для подсоединения прибора к источнику кислорода.Хроматограф 20 анализирует продукты сгорания после полного сжигания топлива в приборе. Полный элементарный состав органической части твердого топлива определяют на предлагаемом приборе следующим образом.Навеску топлива с помощью пробовводного устройства 1 б вводят в сожигательную труоку 10. Во время отвешивания навески нагревательную печь 9 включают в сеть и прогревают до 900 С, При нагревании нижний конец печи должен находиться на уровне, отмеченном на чертеже штрих-пунктирной линией, чтобы раньше времени не воспламенить топливо.Через штуцер с вентилем 19 подают кислород из баллона в систему прибора. Кислород должен быть сухим, поэтому его необходимо сушить, например на синтетических цеолитах. Затем трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с атмосферой (или хроматографом, если в ней имеются продукты сгорания от предыдущего анализа). Кислород своим давлением (0,35 - 0,50 ата) поднимает поршень 4, При этом камера 2 заполняется кислородом, а продукты сгорания вытесняются из камеры 1 в хроматограф или в атмосферу. Когда поршень оказывается в крайнем верхнем положении, что отмечается подъемом давления на манометре, трехходовой кран 5 ставят в положение, соединяющее ячейку 8 с СаС, с атмосферой, При этом пробовводное устройство 1 б, трубку 10 и ячейку 8 30 - 40 сек продувают кислородом, чтобы освободить их от продуктов сгорания и заполнить кислородом.Заполнив всю систему прибора кислородом, перекрывают входной вентиль 19. Кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с 5 1 О 15 го г 5 зо 35 40 45 50 55 4ячейкой 8, и поршень 4 начинает опускаться под действием собственной тяжести, вытесняя кислород из камеры 2 в трубку 10. Сразу же после переключения крана 5 нагревательную печь 9 опускают так, чтобы исследуемое топливо оказалось в зоне нагрева, Продукты сгорания топлива поступают в трубку 10.Платиновый катализатор 15 на входе в трубку 10 при 900 С служит для количественного образования из серы ЯО, Кварцевая насадка способствует горению органики до конечных продуктов, так как на этой насадке продукты разложения топлива интенсивно нагреваются и смешиваются с кислородом, пропускаемым по сожигательной трубке 10.При выбранных условиях сжигания топлива продукты сгорания состоят из НгО, СО, СО, К, О и 50.Продукты сгорания из сожигательной трубки поступают в ячейку 8, где вода количественно превращаетя в ацетилен (или водород). Необходимо учесть, что реактив для заполнения ячейки 8 нужно брать марки ХЧ, абсолютно сухой. Только в этом случае можно обеспечить количественное превращение воды в ацетилен (или водород) без побочных химических реакций и поглощения СО, и БО,После ячейки 8 продукты сгорания, состоящие из СН, (Н), СО, СО, О, Х и БО. поступают в камеру 1, образующуюся при опускании поршня 4.После сжигания нагревательную печь выключают и поднимают. Кран 5 ставят в положение, соединяющее камеру 1 с хроматографом 20. Через штуцер с вентилем 19 дают кислород, который, поднимая поршень 4, вытесняет продукты сгорания в газоанализатор.После замены сгоревшего остатка новой навеской топлива прибор готов к дальнейшей работе,Химический состав продуктов сгорания определяется хроматографом 20, имеющим две разделительные колонки. Первую колонку длиной 1 м заполняют синтетическим цеолитом типа СаА, вторую длиной 1,5 м заполняют носителем ТЗК+ 30% диоктифталата. Анализ проводят в два приема: одну пробу вводят в первую колонку, где определяется содержание Оь Хь СО, (Н), другую - во вторую колонку, в которой определяется содержание СО, С, Нь 50, Газ-носитель - гелий, По полученному химическому составу продуктов сгорания с помощью расчетных формул определяют элементарный состав топлива.Расчетные формулы, основанные на уравнениях реакций горения, имеют вид:вес продуктов С =3 К(С,+С,) вес. %; И=7 К С 4 вес. %; 1 ОО С а+ 28 ", + 32 С, + 64 Сд)ССССС;, С, - концентрация С,Н соответственно в продуктах сгорания в об. %:а - вес топлива, г;Р - давление в системе прибора перед сжиганием, мм рт. ст,;- объем кислорода, ему (Р=сопз 1);Т - температура кислорода, К;Х - концентрация азота в кислороде избаллона, %;А - зольность топлива, вес. %;о - влажность топлива, вес. ф; 32 Р У (100 - Х) б = вес кислорода, пода 6,236 10 Т ваемого на сжигание; 28 Р Ъ Х С - вес азота, присутствующе 6,236 10 ц Т го в качестве примеси в кислороде, г.Предмет изобретения 1. Устройство для определения элементарного состава твердых веществ, содержащее 5 трубку для сжигания, помещенную в нагревательную печь, пробовводное устройство, источник кислорода, камеру для сбора продуктов сгорания на выходе трубки для сжигания и газохроматографический анализатор, 10 соединенный с камерой для сбора продуктов.сгорания через кран-переключатель, отличающееся тем, что, с целью одновременного определения нескольких элементов органической части твердого вещества (например, С, Н, 15 Х, Я, 0), оно снабжено камерой для дозирования кислорода, подаваемого на сжигание, которая соединена через переключающее устройство с источником кислорода и отделена от камеры для сбора продуктов сгорания 20 подвпхкным поршнем. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем,что камера для сбора продуктов сгорания и камера для дозирования кислорода выпол нены в виде вертикально установленного цилиндра, разделенного на две полости поршнем, имеющим газоплотный контакт с внутренними стенками цилиндра. 30 3. Устройство по пп. 1 и 2, отличающеесятем, что трубка для сжигания имеет на одном конце расширение для введения в него анализируемого вещества, над которым последовательно размещены слои платинового катали затора и размельченного кварца.