242073

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 242073 Союз Ссветскиз Социалистичвскил Республик,10 ;, 10БЯБЛИОТЕКА Зависимый от патентаЗаявлено 21.11.1967 ( 1135227/23-5) Кл. 39 ат, 1/02 Приоритет 16,1 Х.1966,С 40148 1 Ъ/39, ФРГ МПК В 29 Ь Комитет по делам изсбсетений и открытий при Совете Мииистров СССРОпубликовано 181 Ъ.1969. Бюллетень14 У ДК 678.024.2(088.8) Дата опубликования описания 5.1 Х.1969 вторыизооретения Иностранцы Кристиан Розенталь и Иоханн Веш(Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма Хемише Верке 1 йюнхен, Отто Верлохер ГмбхИзвестен способ гранулирования галогенсодержащих полимеров, заключающийся в том, гто полимер диспергируют в воде при комнатнои температуре в присутствии вспомогательных гранулпрующих компонентов, например эфиров жирных кислот с многоатомными ашртами, и в присутствии растворителей и нагреваюг до тех пор, пока не начнется процесс гранулирования,11 редлагаюг спосоо гранулирования галогенсодержащих полимеров, отличающийся тем, что одну часть полимера растворяют при повышеннои температуре в пластификаторе или растворителе, остаток полимера при низкои температуре взмучивают в воде, затем раствор полимера смешивают с взвесью полимера в воде, после чего смесь медленно нагревают до тех пор, пока не пройдет процесс гранулирования. 11 еремешивание прекращают, приливают еще воды и за короткое время смесь нагревают до 80 - 100"С. Затем отгоняют растворитель с водяным паром,В качестве пластификаторов используют любые пластификаторы, например фталатные.В качестве растворителя применяют такие растворители, которые имеют температуру кипения 30 - 200 С, преимущественно 60 - 110"С, а также такие растворители, которые отгоняются с водяным паром. Среди них следует назвать ароматические углеводороды, преимущественно бензол, толуол, ксилол, алифатпческие углеводороды сложныеэфиры (оутилацетат) кетоны (циклогексанон), простые эрпры (диоутнловьш эфир)5 или также смеси растворителеи (например,толуола и ацетона), хлорисгые углеводороды(чет ыреххлорпстьш углерод), вполне применимые при гранулировании поливинилхлори.дов (1 йл) из пх эмульсии,Особенным преиму ществом предлагаемогоспосооа является возможность гранулироватьтвердые и мягкпе гранулы в жидкои фазе, невводя в готовыи гранулят каких оы то ни было гракулпручощих вспомогательных компонентов. сто последнего времениэтомоглооыгьдостигнуто только механическим путем. Спосоо, ошгсанньш в изооретении, треоует значительно меньших механических и термическихзатрат прп гранулировании смол. 1 ранулят11 Вл, полученныи по предлагаемому способу,по своей природе более устойчив, чем гранулят, полученный механическим путем.Могут быть отгранулированы полученные всуспензии поливинилхлориды с любыми кон 25 стантами Фиккенчера, взятые в виде суспензии или эмульсии, или смеси поливинилхлоридов, взятые в виде суспензии или эмульсии,а при известных условиях также сополимеры,которые содержат галогенсодержащие поли 30 меры. Новый способ может применяться в5 10 15 20 25 частности для того, чтобы производить гранулирование из суспензий пли же эмульсии,Особое преимущество указанный способ дает при гранулировании полученных в эмульсии поливинилхлоридов, так как эмульгаторы,которые при последующей переработке гранулята часто мешают, в процессе гранулпрования полностью вымываются.Способ осуществим без особых гранулирующих компонентов, которые после гранулирования захватываются смолой и меняют еесвойства. Гранулирование полученного вэмульсии поливинилхлорида мояет быть значительно упрощено, если в смесь добавитьоколо 1 Ь двуххлористого кальция или извести от веса смолы.Описываемый способ позволяет получатькак жесткие гранулы поливинилхлорида, таки мягкие гранулы с различными пластификаторами.Пластификатор применяют в количестве10 - 100 ч. на каждые 100 ч. смолы, преимущественно 30 - 80 ч. на 100 ч. смолы.Применяя на практике обычные количествапластификатора от 80 до 30 ч. на 100 ч. поливинилхлорида, гранулирование проводят спомощью только одного пластификатора, бездобавления растворителя, При наличии меньших количеств пластификатора необходимодобавлять некоторое количество растворителя.При гранулировании твердого поливинилхлорида используют 10 400 ч. растворителяна 100 ч. поливинилхлорида, преимущественно 100 в 2 ч,Чем меньше добавляют растворителя, теммельче получаемые гранулы, Эта закономерность справедлива и относительно количества пластификатора, применяемого при гранулировании мягкого поливинилхлорида. Г 1 ригранулировании мягкого поливинилхлоридабез растворителя гранулы получают тем мельче, чем меньше добавлено в смесь пластификатора, т. е, чем тверже мягкий гранулят поливинилхлорида,Добавление растворителя к пластификатору при Гранулировании служит таким образом и для того, чтобы регулировать величинугранул. Если к пластификатору добавляютеще более значительное количество растворителя, то величина гранул в грануляте возрастает, последние увеличиваются до размерагорошин, Величина гранул гранулята зависит также от отношения количеств пластификатора и/или растворителя к воде. Гранулыстановятся тем меньше, чем больше водыприменено для создания водной суспензиисмолы,По предлагаемому способу можно проводить гранулирование вместе с присадками(добавками), такими как стабилизаторы иликак добавки, обеспечивающие гладкую поверхность гранул, что позволяет при какихлибо определенных условиях переработки вводить в оптимальный состав полученного сво 30 35 40 45 50 55 60 65 боднотекучего гранулята в качестве составных компонентов различные добавки, такие как пластифпкатор, стабилизатор, наполни- тель, антистатические добавки, добавки, сообщающие смоле негорючесть, красители и т. д.Для осуществления способа некоторую часть поливинилхлорпда, преимущественно 1 - 3 о, растворяют при повышенной температуре 35 - 200"С в пластификаторе, или яе в смеси пластификатора и растворителя, Оставшуюся часть смолы суспендируют при комнатной температуре в воде, взятой в одноили двукратном количестве относительно количества смолы, Затем смесь нагревают при перемешивании, пока не наступит гранулирование, что, как правило, происходит при температурах 40 - б 0"С. Перемешивание прекращают, и смесь нагревают до 80 - 100 С. Если процесс проводят без растворителя, то после некоторого кратковременного нагрева (5 - 15 мин) можно отделять готовый гранулят. Если же гранулируют в присутствии растворителя, то гранулят отгоняют преимущественно с водой и собирают для последующих процессов. Время нагрева в этом случае соответственно увеличивается,П р и м е р 1. Получение мягкого гранулята из 100 ч. полученного в суспензии поливинилхлорида с константой Фиккенчера 70 и 45 ч. диэтилгексилфталата,2 ч. поливинилхлорида растворяют при 110 С в пластификаторе. При этом оставшиеся 98 ч. поливинилхлорида диспергируют при комнатной температуре в воде для получения суспензии с концентрацией около 33/О, в эту суспензию вмешивают раствор поливинилхлорида в пластификаторе. Далее проводят нагрев, При 40 С наступает непрерывное равномерное образование геля, приводящее к образованию мягкого продукта грануляции. Прекращают перемешивание, затем вводят еще 200 ч. воды и затем нагревают до температуры порядка 90 С. Спустя 10 мик полученные гранулы затвердевают. Их отделяют и высушивают.Таким путем получают мягкие гранулы по. ливинилхлорида с диаметром от 0,1 до 1 мм.Можно проводить дополнительную стабилизацию, например, введением в гранулы 1, 2 ч. стеарата кадмия, не меняя способа по существу.П р и м е р 2. Поступают так же, как и в примере 1, с той лишь разницей, что для ооразования водной взвеси поливинилхлорида берут не 200, а только 130 ч. воды,Получают гранулы с диаметром от 0,2 до 0,4 мм.П р и м е р 3, Поступают так же, как и в примере 1, с той лишь разницей, что при ра. створении 2 ч. поливинилхлорида в 45 ч. пластификатора вводят еще 30 ч. толуола,Толуол затем отгоняют с водой.Диаметр гранул 1 мм.1,5 0,5. 10 Предмет изобретения Составитель А. КозловскийТскрсд А, А. Камышиикова Корр.игор Т, Д. Чуиаева Редактор Д. Новожилова Заказ 212;,12 Тираж -.80 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Ковитста по дслаз изобретении н открьни прн Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д.Типография, пр. Сапунога, 2 При добавлении 20 ч. толуола размер гранул уменьшается, при добавлении 40 ч. толуола - увеличивается и при добавлении 50 ч. толуола образуются гранулы размером с горошину,П р и м с р 4, Получение твердых гранул из пол евно о ь суспензии поливинилхлорида.1 сОльиуО с"нссь состава, вес. ч.:11 олившплхлоридВодаТолуолЭтилацетат При комнатной температуре и перемешивании смесь суспендируют,1 ранулирование наступает в интервале температур 40 - 50 С. Затем приливают еще 300 ч. воды и прекращают перемешивание.1 астворитель удаляют с водой при нагревании. Получают гранулы с диаметром от 2 до 4 мм.П р м е р 5. Получение твердых гранул из полученного в эмульсии поливинилхлорида.11 рименяют композицию состава, вес, ч.:Поливинилхлорид 100Вода 100 Толуол 80. Затем ее перемешивают. При нагревании до 40 - 50"С наступает гранулирование, Далее добавляют еще 200 ч. воды и прекращают перемешивание. Растворитель удаляют с водой при нагревании, Получают гранулы с диаметром от 1 до 3 мм,П р м е р 6, Получение мягких гранул, содержащих стабилизаторы, выравниватели поверхности, эпоксидные пластификаторы и фотостабилизаторы. Используют смесь состава, 11 олучеиный в эмульсииполивинилхлорпд с константой Фпккенчера 70 Диэтилгексилфталат Зпоксидированное соевоемаслоОкспстеар ннов а я кислота 11 орошкообразный барии -кальциевый стабилизатор Дифенплдецилфосфит 3 ч. поливинилхлорида ра гворяют в 76 ч. диэтилгексплфталата при 110 С. Оставшиеся составные части, включая 17 ч. полившшлхлорида, смешивают с 300 ч. воды прп комнатнои тюпературе. 1 аствор Олвнилхлорида вмешивают в эту взвесь. Затем нагревают до температуры 40 - 50 С, 11 аступает гранулирование. 11 рекращают псремешиванпе, Далее приливают 200 ч. воды и затем короткое время нагревают при УО С. 1 ранулы отделяют и высушивают.110 лучаО гранулы с Диаметром От 2 ДО 25 о ММ,Способ гранулпрованпя галогенсодержащих полимеров путем нагревания суспензпи полимера в воде, ОтличиОи,иися тем, что указанную суспензию предварительно смешивают с небольшим количеством раствора данного полимера в пластификаторе итли растворителе, соДеРжаЩем полимер в количестве 1 - 3 о От общего количества его в растворе и суспензии.