240676

АНИЕ ТЕНИЯ 40676 ИЗ Е ТЕЛЬ СТВ АВТОРСКОМ ваЪ авпсимое От а, свидетель л. 12 о, 1/03 725/23-26) 967 ( аявлено С ПРИСОЕДИНЕН 1 м заявки МП В 01; Приор ит омитет со делам эобретеиий и аткрытиори Совете МииистровСССР УД 1 66.023,0,63.2(088,Опубликовано 1.1 Ч.1969 ллетень чс 13 пия 12,Ч 111.1969 а опубликова пис вторыОбр стстни М, М. Г 1 авлов, Л, Н, Амелии, В А. Левашова, М. П. Лазарева, Г, С. Сарычев, Г, А. Исаян, И Г. Федотов, А. А. Стрельцова,К, Е. Кузнецова, К. С. Вульфсон, Ф. Бучнев и Р. Л. Меграбян Заявитель РЕАКТОР ДЛЯ ФОТОХИМИЧЕ ЦИКЛ ОАЛ10 15 20 25 30 Изобретение относится к технике проведения фотохимического нитрозирования циклоалканов хлористым нитрозилом с получением хлоргидратов циклоалканоноксимов,Фотохимическое нитрозирование циклоалканов хлористым нитрозилом отличается низким квантовым выходом, обуславливающпм большой расход световой энергии на инициирование реакции, и специфическими условияа 1 и проведения процесса.Известен аппарат для проведения фотохимических реакций, представляющий собой цилиндр с центрально размещенной мешалкой и семью источниками света, расположенными вокруг мешалки.Наличие мешалки с двигателем значительна усложняет конструкцию реактора, в то время как применение ее пе является обязательным, поскольку перемешивание реакционного раствора достигается за счет барботажа реакционных газов и циркуляции раствора через выносные аппараты. Кроме того, цилиндрическая форма реактора не позволяет достаточно равномерно разместить большое число источников света, что снижает производительность реактора.Целью изобретения является создание такой конструкции многолампового реактора промышленного масштаба, которая обеспечивала бы максимальное поглощение эффективного изОГО НИТРОЗИРОВАНИНОВ лученпя при проведении процесса фотонитрознроваппя циклоалканов. Это достигается тем, что у предлагаемого реактора источники света расположены в шахматном порядке и под каждым из нпх укреплено барботирующее устройство. Равномерное размещение ламп с правильно выбранным расстоянием между ними обеспечивает оптимальное заполнение объема реактора и высок 1 ш к. п. д, использованпясветовой энерпш. Перемешпванпе реакционного раствора достигается циркуляцией его через отстойник.На фиг, 1 схематически изображен предлагаемый реактор; на фпг. 2 - разрез по А - Л на фпг. 1.Реактор включает корпус 1 прямоугольной формы, снабжепньш охлаждающей рубашкой 2 и крышкой 3 с укрепленными в ней псточнпкамп света 1. Последние расположены в шахматном порядке в четыре ряда. Лампы крепятся к крышОе прп пОмОщи муфт 5 11 заключепы в стеклянные кожухи 6, в которые из общего коллектора 7 по штуцерам 8 подается светофпльтрующпй раствор, служащий одновременно хладагентом.Под крышкоп реактора расположен коллектор 9 для равномерного распределения цпклоалкана плп его раствора в органическом растворителе по всему сеченшо реактора. Цнклоалкан илп его раствор поступает в реактор по.,1 Г 3 патрубку 10. Под каждым кожухом с лампой расположен барботер 11, выполненный в виде рамы, имеющей поперечные перфорированные трубы 12, которые проходят под каждым рядом ламп. Газообразный нитрозирунощий агспг в смеси с хлористым водородом поступает в барботер по трубам 13 из общего коллектора 14.Внутри реактора находится переливной патрубок 15 в виде стояка,Дно реактора выполнено в виде двух усеченных пирамид, в вершинах которых установлены сливные патрубки 6.Аппарат работает следующим образом.В фотореактор через патрубок 10 заливают циклоалкан илп его раствор в органическом растворителе и при температуре 10 - 15 С насыщают хлористым нитрознлом и хлористым водородом через барботер 11.При достижении необходимой концентрации газов (0,2 - 0,4 вес, 1,) в циклоалкапс или его растворе, вкючают лампы и начинают непрерывную подачу смеси реакционных азов, которая равномерно распределяется по всему объему реактора, После включения ламп начинается взаимодействие хлористого нптрозпла с циклоалкапом и образование хлоргидрата циклоалканоноксима при избытке в реакционной системе хлористого водорода, Для уменьшения времени пребывания продукта реакции в зоне облучения и вывода его пз реакционного раствора последний непрерывно выводится из реактора через сливные патрубки 1 б. Израсходованный циклоалкан или его раствор непрерывно восполняется добавлением его по патрубку 10.Светящаяся часть ламп полностью погружена в реакционный раствор, уровень которого поддерживается постоянным переливным патрубком 15, и таким образом достигается пол:ое использование светового излучения.Учитывая специфические особенности реакции, лампы снабжены кожухами, которые по 5 штуцерам 8 непрерывно заполняются циркулирующим через холодильньш агрегат жидкостным светофильтром, Светофильтрующий раствор не только поглощает коротковолновое излучение ртутно-кварцевых или ртутно-тал лиевых ламп, но и отводит тепло от источников большой мощности и тем самым поддерживает необходимую температуру реакционного раствора,Благодаря применению светофильтрующего 15 раствора и кремнийорганического покрытияне происходит смолообразование на светопропускающей стенке кожуха и длительное время сохраняется прозрачность его, что обеспечивает непрерывную стабильность работы фо тореактора.Указанные условия позволяют проводитьпроцесс продолжительное время с постоянными съемом и выходом хлоргидратов циклоалканонокспмов в пределах 9 б - 98%, считая на 25 превращенный циклоалкан с полным использованием эффективного света при расходе электроэнергии с ртутно-таллиевыми лампами 2 - 4 квт 1 кг целевого продукта. 30 Предмет изобретения Реактор для фотохимического нитрозировапия цнклоалканов, состоящий из корпуса с патрубками и крышки с укрепленными в ней 35 источниками света, отличающийся тем, что,с целью интенсификации процесса, источники света расположены в шахматном порядке и под каждым из нпх укреплено барботирующее устройство.240676 А-А12 12Составитель Н. Кацовская Редактор В. ф. Смирягина Техред А, А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 1858/11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2