Способ регулирования процесса ионнокаталитической теломеризации

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 221291 Союз Советских Социалистических РеспубликФ Й юЪ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.Ч 1.1965 ( 1016393/23-5) Кл. 39 с, 25/05 с присоединением заявки1 П 1 С 08 Приоритет Комитет по делам зобретеиий и открыти при Совете Министров СССРДК 66 095 26 01267 ,762,3 (088.8) ллетень21 11,1968,публикова ата опубликования описания 18,Х.1968 авторизобретения. Х. Лии Заявит СОВ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССАКАТАЛ ИТИЧЕСКОЙ ТЕЛОМЕРИЗАЦИ ОН 1Известен способ регулирования процесса ионнокагалитической теломеризации изопрепа с сго гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции и изменения подачи катализатора в зависимости от изменения плотности реакционной массы,Однако при таком способе управления реакцией теломеризации по плотности среды трудно автоматизировать контроль по этому параметру, учитывая несущественное влияние глубины реакции на плотность (0,001 г/ему на 1 Оо глубины) и колебание температуры реакционной среды, вызванное экзотермичностью реакции. Кроме того, контроль осуществляют в конце реакции, т. е. с опозданием, так как скорость реакции необходимо регулировать в начале реакции количеством вводимого катализатора. Увеличение плотности соеды кроме глубины реакции зависит и от изомерного состава гидрохлорида изопрена и других факторов, чтс уменьшает точность метода.Для улучшения качества регулирования предлагается измерять удельную электропроводность реакционной среды и при отклонении этой величины от заданной изменять подачу катализатора,Способ основан на том, что электропроводимость среды имеет ряд особенностей.а. Порядок удельной электропроводности значительно выше (10 т - 10 з ом - 1 слг 1) из-за более высокой диэлектрической проницаемости среды. Это гарантирует достаточнуюточность метода для управления процессомпри помощи стандартных или легкоизготов 5 ляемых приборов и электродов.б. В ходе реакции теломеризации с катализатором электропроводность среды увеличивается (особенно в течение первых 20 мин).Однако при прочих одинаковых условиях10 удельная электропроводность среды (точнее споправками на температуру) прямо пропорциональна средней скорости реакции и количеству вводимого катализатора.в. В незначительном количестве могут обра 15 зоваться протонные кислоты (например, НС 1,НЯпС 1, и др.), которые в результате реакцииотщепления от хлорпроизводных не мешаютрегулированию скорости реакции теломеризации, поскольку они мало повышают удельную20 электропроводность реакционной среды.г. Примеси спиртов, которые могут образо.ваться в результате гидролиза хлорпроизводных следами влаги и увеличить расход катализатора, не мешают регулированию скорости25 реакции; неактивные комплексы ЯпС 14 ЙОНувеличивают электропроводность незначительно,Таким образом, предлагаемый способ осноган на установленной закономерности, соглас 30 но которой в условиях постоянной температу 221291ры, состава катализатора и исходной смеси максимальная удельная электропроводность среды (хо) пропорциональна количеству введенного в смесь катализатора, следовательно пропорциональна средней скорости теломеризации. Так как при малой глубине реакции максимальная удельная электропроводносгь среды не успеет установиться, вместо х, можно сравнивать пропорциональные нее удельные электропроводности среды, измеренные через заданную продолжительность 1 реакции.При периодическом процессе (поскольку при различных количествах введенного катализаХ , отора= =сонэк) это достигаетс2 ф 02измерением электропроводности через заданный промежуток времени (несколько минут) от момента введения катализатора.В случае непрерывного стационарного процесса при постоянной скорости протекания реакционной смеси достаточно измерение элект. ропроводности в одной точке реактора (большую надежность обеспечивает измерение в нескольких точках).На чертеже приведена блок-схема для осуществления непрерывного процесса ионнокаталитической теломеризации по описываемому способу.Исходную смесь теломеризации (например 40%-ную эквимолекулярную смесь изопрена и его гидрохлорида в дихлорэтане) термостатируют и подают с постоянной скоростью через смеситель 1 в теплообменник-реактор 2 и 3 и выходит на гашение реакции.Для установления режима вручную вводят катализатор вентилем 4 и увеличивают его постепенно до достижения оптимальной глубины 20 - 25/О теломеризации (определяют по данным увеличения плотности среды в конце реакции). После достижения заданной скорости реакции между платиновыми электродами датчика 5, устанавливается определенная электропроводность 10 8 - 10 - д олсл-. Это измеряется и регистрируется стандартным автоматическим уравновешенным мостом б или приборами другого типа. Так как в узких пределах удельная электропроводность пропорциональна средней скорости реакции, то нетрудно предварительно градуировать показания моста б на скорость или глубину реакции.1 прибору можно присоединять блок 7 автоматического регулирования подачи катализатора по заданной электропроводности среды, который управляет механическим регулятором. Точность метода можно повышать при 10 помощи дополнительного регулирования подачи катализатора по данным удельной электропроводности в конце реакции. Для этого при выходе смеси из реактора установлены электроды 8 для измерения и регистрации 15 электропроводности 9. В случае отклоненияфактической электропроводности от оптимального дополнительно регулируют скорость реакции вручную или автоматически (блок 10), изменяя количество вводимого катализатора.20 Так как электропроводность зависит от температуры, то описанная система работает точно только при условии, что колебания температуры реакционной среды на месте измерения не превышают +0,5 С. Если реактор не 25 обеспечивает такую точность термостатирования, то необходимо все измерительные приборы снабжать автоматическим температурным компенсатором нулевой точки по данным дополнительных датчиков (термисторов) 11. При 30 чувствительности моста б для определения сопротивления 1% точность регулирования глубины реакции (по выходу теломера) составляет -1-0,5 О,. Однако точность может быть увеличена путем использования более чувстви тельных приборов для измерения электропроводности.Предмет изобретенияСпособ регулирования процесса ионноката литической телемеризации изопрена с его гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества регулирования, измеряют удельную электропроводность реакцион ной среды и при отклонении этой величины отзаданной изменяют подачу катализатора.; . ( уф Составитель В. Филимонов Техред Л. К. Малова Корректор Н. И. Харламова Редактор Г. Гуськова Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 3085717 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4