193666

193666 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20.Ч 11,1965 ( 1019551/23-4с присоединением заявкиПриоритет К С 106 Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССР62 Опубликовано 13,111,1967. Бюллегень Дата опубликования описания 27.Ч.6 Авторыизобретения Ф, Вулих, Э, Г, Дубинина, Ф, И. Ким,и Л, И. Шукалкина аявите ПОСОБ ОЧИСТКИ АЦЕ Н 2 вляет- насыные в ниониоставе йодид- итного ита постоянно обноупающий ацетилен, поэтому растворенции выносятся из аом ацетилена в сИонит переходит вы ходя ший из ионт 5%-ным растворомйодистый водород юди- полстворебрабав промывномодорода раство Н 202 - К а,м соиз воИзвестен способ очистки ацетилена от соединений фосфора путем промывки его хлорной водой с добавками солей ртути,По предлагаемому способу очистку ацетилена от фосфина, с целью повышения сте пени очистки, влажный ацетилен с температурой 15 - 40 С пропускают через высокоосновной анионит, например АВ, в полийодидной форме К,1,1 при х=2 - 4 с последующим поглощением образующегося 10 йодистого водорода. Поглощение йодистого водорода может осуществляться 5%-ным раствором йодистого калия до накопления 1 О - 15% йодистого водорода в растворе с последующим добавлением 15 - 30%-ного раствора 15 перекиси водорода и использованием полученного раствора полийодида калия для регенерации анионита.Очистка ацетилена от фосфина протекает по следующей реакции: 20- Рная+ К ) 1+ - н 20: - н 2 РО 4-1 хн.1+ При этом происходит окисление фосфинсодержащегося в ацетилене, с образованифосфорной кислоты и йодистого водородФосфорная кислота растворяется в воде,держащейся в ионите и конденсирующейсягаза. Иодистый водород частично растряется, а частично переходит в газовую фаз Жидкая фаза ионся, поскольку постщен водяным паромней продукты реактового фильтра токкапель жидкости.ную форму. Газ, вфильтра, промываюстого калия, причехностью поглощаетсяПо накоплении10 - 150, йодистоготывают пергидоолемК)+ хН 3 + -2 Образовавшийся раствор полийодида ка. лия пропускают через отработанный анионит И, при этом ионит регенерируется по реакции К ) + К 1.- т = И 1, + К 1.Фильтрат (раствор К 1) вновь используют для промывки ацетилена.Фосфорную кислоту, накапливающуюся в оборотном растворе, периодически удаляют путем обработки раствора гашеной известью по уравнению2 Н,РО 4+ЗСа(ОН) =Са;(Р 04) +6 Н 20, Осадок ортофосфата кальция отделяют от раствора, который возврашают в технологический цикл.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р. 100 г анионита АВв форме КЛ Зз,з (содержание свободного йода 40 г) загружают в колонку диаметром 40 мм, высота слоя анионита 60 мм. Через анионит пропускают влажный ацетилен, содержащий 0,07 об. о/, РН с линейной скоростью 3,5 см/сек, что соответствует объемной скорости 2,5 л/мин, Температура ацетилена 28 - 30 С. Всего очищают 1150 л ацетилена до нормы, предусмотренной ГОСТ 5457 - 60 (0,02 об. % РНз), при среднем содержании РНз в очищенном ацетилене 0,01 об. %. Это соответствует использованию 90% свободного йода из общего его количества в ионите. Выходящий из анионитового фильтра ацетилен пропускают через склянку с 5 О/о-ным раствором КЯ. По накоплении в растворе 10% Н его обрабатывают пергидролем (28% 1-зОз), и полученный раствор полийодида калия пропускают через отработанный слой анионита, Баланс по йоду показывает, что потери его не превышают 1%.При увеличении высоты слоя ионита или уменьшении линейной скорости газа остаточное содержание РН, в ацетилене может со. ставлять 0,005 об. Ои менее.Хорошие результаты получают при следующих значениях параметров процесса: температура ацетилена от 15 до 40 С, линейная скорость газа 5 см/сек, содержание свободного йода в ионите от 2 до 4 г экв/г эка объемной емкости ионита.На чертеже приведена аппаратурная схема, поясняющая предлагаемый способ.Анионитовый фильтр 1 содержит слой анно. нита АВили АВП (крупностью+ + 0,5 мм) в полийодидной форме. Высота слоя может колебаться от 5 до 50 см в зави симости от необходимой глубины очистки ацетилена и допустимого сопротивления движению газа. Анионит должен быть в набухаемом состоянии, которое поддерживается в процессе очистки ацетилена тем, что поступающий газ насыщен водяным паром, Ацетилен пропускают через анионитовый фильтр со скоростью до 5 см/сек, что соответствует (в зависимости от высоты слоя ионита) объемной скорости от 0,3 до 3 мз газа в 1 час через 1 кг анионита.Выходящий из фильтра газ, содержащий йодистый водород в виде пара и тумана, по. ступает в абсорбер 2, где он орошается циркулирующим раствором йодистого калия, Очищенный газ через циклон 3, в котором отделяются захваченные капли раствора, направляют на сушку, Объем 5 О/о-ного раствора 4К в абсорбере рассчитывают таким образом, чтобы по окончании цикла работы ионитового фильтра в циркулирующем растворе содержалось 10 - 15 вес. /, НЯ, При этом в раствор поступает также около 1 вес. % НзРО 4По окончании цикла очистки раствор из абсорбера перекачивают в реактор 4 насосом 5, куда добавляют 15 - 30/о-ный раствор перекиси водорода. Образовавшийся раствор полийодида калия 15 - 20%-ный насосом 6 подают в анионитовый фильтр. Проходя через слой ионита, раствор регенерирует смолу. Раствор К (5% -ный) стекает в абсорбер, Затем цикл повторяется. Процесс регенерации, включая окисление йода пергидролем, занимает 2 - 3 час.Г 1 о накоплении в оборотном растворе КЛ до 15 - 20 вес. % фосфорной кислоты (после 15 - 20 циклов работы установки) раствор выводят из системы на осаждение фосфатиона известковым молоком, При этом регулируют также концентрацию КЛ в растворе, Затем раствор возвращают в процесс.Для очисгки 100 мз ацетилена в час от 0,1 до 0,01 об. % РНз необходима установка, содержащая 10 - 120 кг анионита, 60 - 80 кг активного йода (циркулирующего по схеме К,1,1, - э хН) -К, .1 -К,1,1) и 30 - 40 кг йодистого калия (600 - 800 л 5% -ного раствора).Расход реагентов на очистку 1 т ацетилена при тех же условиях составит: йода до 1 кг, йодистого калия до 1 кг, пергидроля (30%-ной НзОз) около 20 кгСтоимость реагентов для очистки 1 т ацетилена от 0,1 до 0,01 об. % РНз около 10 руб.(стоимость гератоля для очистки 1 т ацетилена от 0,1 до 0,08 - 0,04 об. О/, РНз около 30 руб.).Предлагаемый способ предназ начен для использования ацетиленовыми станциями, производящими ацетилен из карбида кальция для любых технических целей. Предмет изобретения Способ очистки ацетилена от соединений фосфора, например фосфина, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, влажный ацетилен с температурой 15 - 40 С пропускают через высо коосновной анионит, например АВ, в полийодидной форме И,)при х=2 - 4 с последующим поглоще" нием образующегося йодистого водорода раствором йодистого калия,оставителв В. Н. НохрьРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Бриккер Корректоры: В. В. Крылова и Г. И. Плешакова Заказ 1200/19 Тираж 535 Подписное4 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2