Способ получения термостойких фосфорсодержащих

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.11.1963 ( 823291/23-5) Кл. 39 с, 30 исоединением заявки1 ПК С 08 Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, М, Прутков и аменский СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙКИХ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ФУРАНОВЫХ СМОЛсоб получения щих фурановь иров кислот а (фуриловый присутствии 0,5 сс ХпС содержит 5,6 с/с фосфо термостоиких фосфорсо; смол на основе алкилофосфора и производных спирт, у фурол) извемин 5 мин, а5 сек. Смо державых эффуран ф Рстен. 5С целью расширения ассортимента смол, предлагается в качестве производных фурана использовать фуриловый спирт, фурфурол, фурфурилиденаминоэтанол, а в качестве фосфорсодержащего соединения - хлорокись 10 фосфора, дихлор ангидрид метилфосфиновой кислоты и триэтилфосфат.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и хлоркальциевыми труб ками, загружают 136 г перегнанного фурилового спирта, 112 мл сухого пиридина и 150 мл бензола. Затем при охлаждении колбы ледяной баней (температура реакционной массы не выше 10 С) прикапывают медленно, хоро шо перемешивая, смесь 40 мл хлорокиси фосфора и 120 мл бензола, после чего смесь мед. лепно нагревают до 90 С и выдерживают, перемешивая, при этой температуре 6 час. После охлаждения до комнатной температуры от деляют осадок солянокислого пиридина фильтрованием. От фильтрата отгоняют раствори- тель и получают вязкую смолу темно-коричневого цвета, густеющую при нагревании, Смола хорошо растворяетсяв ацетоне, спирте, 3 хуже - в бензоле. Время ее желатинизации при 200 С на полимеризационной плитке НС СН сн, - с СнНС СН На - С СНО НС СН ОСНОВ - ССнНС СН ОСнв - Сг, гСННС СН - С СН Пол имеизашораракпгера или нагп ионного НС ОСН; - С188672 Таблица 1 10 тр приг==10 гц г при 106 гсс Материал 0,05 4 - 4,5 0,015 Таблица 2 Начало Время самогорения, затухания,сек сек Потери ввесе, % Материал 19,6 17,4 10 - 12 12,9 1 - 2 50 55чС Н-Х О11 СЕЕ сЕ НС" С - С.Нз О НЕЕ3 60чСН М НСЕ 65 На основе полученной смолы и бесшелочно. го стекловолокна изготовляют стекловолокнистый материал, перерабатываемый методом горячего прессования при 200 С, В табл. 1 приводятся сравнительные данные о диэлектрических свойствах нового стеклопластика и широко известного стеклопластика АГВ. АГВ (стеклопластик наоснове фенольноформальдегидной смолы и бесщелочного стекловолокна) Стеклопластик на основе продукта полимеризации трифурилфосфата и бесщелочного стекловолокна Термостойкость полученного электроизоляционного стеклопластика оценивают по потерям в весе после 30 сек пребывания в пламени газовой горелки Пушка с 1 1100 С (см, табл. 2). АГВСтеклопластик на основе продукта полимеризации тетрафуроксисилана и бесщелочного стекловолокна.,трифурилфосфатаи бесщелочного стек- ловолокна П р и м е р 2. Процесс ведут, как в примере 1, только вместо РОС 1 з берут дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты -Р - СНз,С 1 11О Получают темно-коричневую смолу, растворимую в ацетоне и спирте. Смола отверждается при 200 С за 1 мин 45 сек под действием 0,5% ХпС 1 г. СН НС, СН ОСНОВ - С СЕЕ р Г с + 2 с нмнс 1 11 НС СН ОСН, ССН сясосн, - Цсн Р О ПолимерТ, 11 или катпализапторНС СН ионного птипаОСН 2 - С СН Образцы, изготовленные методом горячего прессования при 200 С из пресспорошка на основе полученной смолы, когда в качестве наполнителя берут кварцевую муку, самозатухают через 1 - 2 сск после выноса их из пламени газовой горелки с 11100 С. П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но вместо фурилового спирта берут фурфурилиденаминоэтанол30 нС СнНС С - СН-Ы-СН, -Сн,он После окончания прикапывания РОС 1, смесь нагревают 6 час при 90 С. Получают темно коричневую смолу, растворимую в ацетоне испирте. Смола отверждается при 180 С за 1 мин под действием 0,5 осо ХпС 19. 45Н СЕ 1РОИз+З,Г 1НС, С-СН=Ы - СН:-СЕЕ,ОН+м Н С СНОСН, - СН, - Х=СН - С 1 1 СНОО+ЗС,Н,ОН НС СНР(ОСНр - ССН ) -- и Полимер3 или НагналиЗап ор ионного караклера Составитель Г. М. ПоповаТехред Ц. Я. Брикьер Коррекгоры: Г. Е. Опарина и Е. Д. Курдюмова Редактор Л. М. Ильина Заказ 4145/19 Тираж 550 Формат бум. бОХ 90 срз Объем 0,27 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Н, СНОСН - СН 2:М =СН-С СН о 0НС, СН г Р 01 Н 2 СНг - Я=Н СН Полимер лизагоор ионного гоипаНС Н ОСН,-СН, Н:СН СРиРСНО Смолу, полученную по методу, описанномув примере 1, наносят на поверхность стекла Если в качестве связующего используют смолу, описанную в примере 3, получают стеклопластик, перерабатываемый методом горячего прессования при 180"С, Стеклопластик самозатухает через 2 сек после выноса его из пламени газовой горелки с 1 1100 С. Предмет изобретения Способ получения термостойких фосфорсо в виде лака, сушат 12 час при 20 - 30 С, а затем запекают при 200 С в течение б час. Получают пленку, которая затухает через 1 сек после вынесения из пламени газовой горелки 5 с 1" 100 С.П р и м е р 4, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, дефлегматором и прямым холодильником, загружают 182 г перегнанного триэтилфосфата, 294 г перегнанного фурило вого спирта и 0,9 г металлического натрия.Смесь нагревают до 115 С и отгоняют растворитель в интервале температур реакцион.ной массы 115 - 140 С. Получают темно-коричневую жидкость, превращающуюся в смолу 15 при 200 - 250 С, Смола отверждается на полимеризационной плитке при 200 С за 1 мин 15 сек под действием 0,5, ХпСа. держащих фурановых смол на основе производных фурана и фосфорсодержащих соеди пений при нагревании, отличпюшийся тем, что,с целью расширения ассортимента смол, в качестве производных фурана используют фури.ловый спирт, фурфурол и фурфурилиденаминоэтанол, а в качестве фосфорсодержащего 25 соединения - хлорокись фосфора, дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты и триэтилфосфат.