Способ получения боратов металлов

9) (1 5/12 51) г, гли РЕТЕНИЯ ПАТЕН ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 291872, кл. С 01 В 35/12, 1969,Патент США И. 3549316, кл. 23-59, 1974.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРАТОВ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение может быть применено дляполучения бората бария ВаО ЗВ 20 з4 Н 20и бората цинка,22 пО ЗВ 20 з 8 Н 20, используемых в производстве лакокрасочных Изобретение относится к химической технологии минеральных сот)ей и может быть применено для получения бората бария ВаО ЗВ 20 з 4 Н 2) и бората цинка 2 ЕпО ЗВ 20 з 8 Н 2), используемых в производстве лакокрасочных материалов для придания покрытиям антикорозионных и антипиреновых свойств.Требования, предъявляемые к лакокрасочным материалам, следующие: однородный грансостав продукта с удельнойповерхностью не ниже 4 и /г, низкое внагосодержание смесей, подаваемых на сушку (9,0-21,3) и массовая доля водорастворимого вещества не более 5,5%. материалов для придания покрытиям антикоррозионных и антипиреновых свойств. Пользуясь данным способом, можно получать метабораты, тетрабораты бария и цинка с заданным содержанием гидратной воды. Процесс осуществляют путем взаимодействия сухих компонентов; борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария, взятых по стехиометрии с заданным количеством воды в соотношении (МеО + НзВОз): Н 20 - =1: (0,21-0,26). При этом обеспечивается саморазогрев массы при перемешивании в течение 1,5 - 2,5 ч и образование материала в рассыпчатом виде, легко подвергающегося сушке, в результате чего образуются высокодисперсные богаты с удельной поверхностью не ниже 4 м /г и а массовой долей водорастворимого вещества не более 5,5%, 2 табл. Указанная цель достигается тем, что для получения баратов бария и цинка используют увлажненную смесь борной кислоты и гидроксида бария или оксида цинка, взятых в стехиометрических количествах, Массовое соотношение смеси твердых компонентов и воды должно быть в следующих пределах(МеО+ НзВОз): Н 20-1;(0,21 - 0,26).При данном соотношении смеси твердых компонентов и воды происходит само- разогрев реакционной массы при ее перемешивании в течение 1,5 - 2,5 час до 45-65 С и образование рассыпчатых материалов с влажностью 9,0-21,3%. Кроме того, зто условие способствует получениювысокодисперсных продуктов с удельнойповерхностью не ниже 4 м /г и массовой2долей оодорастворимого вещества не более5,5%При меньшем соотношении смеси твердых компанентоо и воды из-за недостаточного количества ооды не происходитполного взимодействия компонентов, Поэтому реакционная масса наряду с боратамиметаллов содеркит свободную барную кислоту и оксиды или гидрооксиды соответствующего металла.При большем соотношении смесейтвердых компонентов и воды г 1 овышаетсявлажность образующейся массы на 23-30%и не происходит раэогреоание ее, что ведетк сиикению скорости реакции и получениоа греги раин н ых части ц баратов, не удовлетворяющих требованиям лакокрасочной промышленности.Используя данный способ, можно получать метабораты, теграбораты бария и цинка с заданныл содержанием гидратнойводы,Г 1 р и м е р 1. 15 кг борной кислотысмешивают с 7 кг оксида цинка (99,5 ЕпО)в течение 10 мин, после чего о сухую смесьдобавляют 5,8 кг воды, чтобы соотношение(ЕпО+ НзВОз): Н 2) = 1: 0,26, Через 30 минмасса начинает разогреваться и спустя 2,5ч. температура достигает 45-50 С, продуктстановится рассыпчатыл 1 с влажностью10,3 , Высушенный при 105 С продуктимеет состав 27 пО ЗВ 20 з 8,6 Н 20, с массовой долей В 20 з - 39,75 , водорастворимаго вещества - 2,63% и удельнойповерхностью - 14,0 м /г,2П р и м е р 2, 15 кг борной кислотысмешивают с 7 кг оксида цинка (99,5% ЕпО)о течение 10 мин, после чего в сухую смесьдобавляют 4,6 кг воды, чтобы соотношение(ЕпО+ НзБОз); Н 20 = 1:0,21, Через 30 минмасса начинает разогреваться и спустя 1,5 чтемпература достигает 45 - 50 С продуктстановится рассыпчатыгл с влажностью 9%.Высушенный при 105 С продукт имеетсостав 27 пО ЗБ 20 з 8,5 Н 20 с массовойдолей В 20 З - 39,60 О/, водорастворимого вещества 2,5% и удельной поверхностью 12,0м /г.П р и м е р 3 (недостаток воды). То жеколичество борной кислоты и оксида цинка,что и в примере 1, смешивают с водой присоотношении смеси (ЕПО + НЗВОЗ); Н 20 ==1:0,19. При этом соотношении не происходит полного увлажнения смеси; в течение 4ч вся барная кислота не вступает во взаимодействие с аксидом цинка и присутствует вборате в свободном виде. Поэтому о готовом продукте очень высокая массовая доля оадорастваримого вещества 19,81%.П, р и м е р 4 (избыток воды). Те жеколичества борной кислоты и оксида цинка,5 что и в примере 1 смешивают с водой присоотношении (2 пО + НзВОЗ):Н 20 = 1:0,28,Перемешивание продалкали 4 ч, после чегопри температуре 17-25 С произошло схоатыоание массы и образование "монолита" с"0 влажностью 37,2%, После размола и сушкиматериала при температуре 105 С получилиборат цинка состава 22 пО 3820 э 8,5 Н 20с массовой долей В 20 з - 39,81 о , водорастворимого вещества - 9,3%, удельная повер"5 хность - 2,8 м 2/г,П р и м е р 5, 28 кг борной кислоты и23,8 кг гидраксида бария смешивают в течение 15 мин, затем увлажняют смесь водойпри соотношении (ВаО + НзВОз):Н 2020 =1;0,21. Через 40 мин масса начинает разогреваться, и спустя 1,5 ч температура смесидостигает 61 - 65 С. Рассыпчатый продукт солажнастью 18,9% сушат при 115 С, И получают борат: бария составаВаО ЗВ 20 з 4 Н 20 с массовой долей В 20 з- 47,52%, водорастворимого оецества -5,04%, удельная поверхность 4,3 м /ч.П р и м е р б, 28 кг борной кислоты и23,8 кг гидроксида бария смешивают о течеЗО ние 15 мин, затем уолажняют смесь водойда соотношения (ВаО + НзВОз): Н 20 ==1:0,26, Через 45 мин масса начинает разогреоаться и спустя 2,5 ч температура смесидостигает 60-65 С.35 Рассыпчатый продукт с влажностью21,3% сушат при 115 С. Получают борат бария состава ВаО 3820 з4 Н 20 с массовойдолей В 20 з - 47,3%, водорастворимого вещества 5,5%, удельная поверхность 5,340 м 2/г,Результаты примеров, демонстрирующих влияние заявляемых параметроо на достижение цели, приведены в табл. 1, 2.Г 1 редложенный способ позволяет пол 45 учить смеси с влажностью 9-21,3%, чта облегчает подачу их на сушку, а такжеисключает агрегирование материала и даетвоэможность получить мелкодисперсныйоднородный по грансоставу продукт с низ 50 ким содержанием водорастваримаго вещества и удельной поверхностью не менее 4м /г,ф ар мула и э обрете н и яСпособ получения баратов металлов,включающий взаимодействие борной кислоты с кислородсодержащим соединениемметалла о водной среде, а т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью обеспечения возможностиполучения бората бария или цинка, пригод1834846 соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и оксида цинка или гидроксида бария в пересчете на аксид, равном 0,21- 0,26:1 соответственно при перемешивании 5 в течение 1,5-2,5 ч,Таблица 1 Пример Темпе- Продол- Влаж- Массоратура житель- н о с т ь вая доля самора- н о с т ь и е ред В 20 з в зогрева синтеза, сушкой, гтовом Удельная поСоотношение:0.21 Заявляемые условия)б, -"-65 21 5 збпина 3ставитель М.Суворовахред М.Моргентал Корректор И,Шул Редактор Заказ 2702 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 45 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 101 ных для изготовления лакокрасочных материалов, реагенты берут в стехиометрических количествах, при этом борную кислоту подвергают взаимодействию с оксидом цинка или гидроксидом бария при массовом Массовая доля водора- створимого вещества,