Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов

(51) 5 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР)"адазол;ъГ,. г;г,1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ итет .Заа 8. Ргас Кгевв, 1 СКИЙ С ОНОВ химиче ческихгра тво ио ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬС(57) Использование: электроспособы определения неоргани Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вальтамперометрическим способам определения неорганических соединений, и может быть использовано при определении микроконцентраций в объектах окружающей среды, где имеет место загрязнение указанным ионом, в сточных водах, в промышленных растворах.Цель изобретения - повышение чувствительности определения иодат-ионов с резким уменьшением расхода ртути для приготовления индикаторного электрода,Цель достигается электрохимическим, а именно вольтамперометрическим способом определению иодат-ионов с использованием амальгамного пленочного электрода и перемен но-токовой вол ьтамперометрии с прямоугольной формой напряжения, При этом регистрируется катодный пик восстановления иодат-иона, потенциал которого Ер является качественной характеристикой. а высота его служит количественной характеристикой, С помощью градуированного динении, в частности иодат-ионов, Сущность изобретения; используют амальгамированный пленочный электрод в режиме переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой поляризующего напряжения от начального потенциала Е = =0,8+0,05 В до, - 1,8+0,05 В регистрируют катодные пики восстановления с потенциалом пика - 1,2 В. По величине пика тока определяется концентрация )Оз с использованием градуировочного графика, 2 ил. фика, построенного по стандартным расрам, определяют концентрацию иодатна в исследуемом растворе.Сущность излагаемого способа определения 1 Оз заключается в регистрации катод- ного витка восстановления на поверхности амальгамираванного серебряного электрода (ртуть нанесена в виде тонкой пленки на серебряный электрод, впресованный в тефлоновый стержень) пика тока восстановления иодат-ионов, с последующим измерением величины пика и определением концентрации определяемого иона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.В качестве фонового электролита служит раствор гидроксида калия 0,1 - 0,5 н КОН, Электролизером служила обычная электрохимическая ячейка со сменными стаканчиками на 40+5 мл раствора, соединенная с помощью солевык мостиков с электродом сравнения и вспомогательным электродом (оба насыщенные каломельные). Раствор деаэрировался путем проду 1833814вания аргона высокой чистоты, Скорость развертки паляриэующего напряжения варьировалась в пределах 9/ = 40-бО мВ/с. Для получения хорошего качества записи поляризационных кривых использовались именно такие скорости развертки,П р и м е р 1, Пробу, содержащую иадатион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра, добавляют в электролизер, содержащий индифферентный электролит 0,1 н КОН, Предварительно индифферентный электролит. продувался аргонам для удаления растворенного кислорода в течение 8-10 минут. После добавления раствора, в котором содержатся иодит-ианы. продолжают продувать раствор чистым инертным газом еще в течение 3-5 минут. Затем включалась развертка поляризующего напряжения от потенциала (Ен =- -0,8 до -1,8 В) в катодную область потенциалов ЧЧ =40 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. С помощью градуировочного графика по величине пика тока определялась концентрация Оз,П р и м е р 2. Пробу, содержащую иадатиан, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,5 н КОН, Предварительно индифферентный электролит продувался аргонам высокой чистоты для удаления растворенного кислорода, Продолжительность продувки 8-10 минут, После добавления исследуемого раствара содержащего иодит-ионы, продолжают продувать раствор еще 3 - 5 минут, Затем включают электрическую цепь на 1 - 2 минуты при потенциале - 0,8, после чего включают развертку поляризующега напряжения в катодную область потенциалов с И = 60 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика така, Используя градуировачный график и-С 10 з определяли концентрацию иадат-ионов в растворе,П р и м е р 3. Пробу, содержащую иодатиан, в количестве нескольких капель добавляют в электрахимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,2 н КОН. Предварительно индифферентный электролит прадувался аргспам высокой чистоты для удаления растворенного кислорода, Продолжительность прадуьки40 50 55 Формула изобретения Вольтампераметрический способ определения иадат-ианов путем регистрации вальтампернай зависимости на фоне 0,1 - 0,5 н КОН, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения иодат-ионов и улучшения гигиенических условий труда, иодат-ионы определяют на амальгамированном пленочном электроде в режиме переменно-токовой вольтампераметрии путем наложения прямоугольной формы поляризующего напряжения ат начального потенциала Ен = =- 0,8+0,05 8 до - 1,8+0,05 8 с регистрацией катоднага пика с потенциалом пика - 1,300- 1,330,8-10 минут, После добавления исследуемого раствора, содержащего иадат-ионы, продолжают продувать раствор еще 3 - 5 минут.Затем включают электрическую цепь припотенциале - 0,9 В на 1-2 минуты (затемотключают перемешивание раствора арганом для успокоения раствора) и включаютразвертку потенциала от,9 В до,8 В, соскоростью Я = 50 мВ/с, С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Определение Озпроизводилось в прамывных водах синтезированной соли А 9 Оз.Способ поясняется фиг.1-2,15 На Фиг.1 приведены поляризацианныекривые восстановления иодит-ионов на поверхности амальгамного пленочного электрода. Кр.1 - линия фона. Кр.2поляризационная кривая восстановления0 иодат-ионов, С 1 оз = б 10 и, Кр,3 - поляризацианная кривая восстановления иадатионовСд 03 3 10 мНа фиг.2 приведен градуировочный гра 25 фик зависимости и - С таз, Кривые снятына фоне (0,5+0,01) м КОН, И = 50 мВ/с.Определению 10 з не мешает присутствие в 1000-кратном избытке Вг, СГ, Г, РО 4,304, Е, КОз. Присутствие в 100-кратном.избытке ч искажает полезный сигнал наз+6,7%, Еп - на 86,7 од, Минимально определяется концентрация) Оз в растворе составляет б 10 и.Относительное стандартное отклонение изменения значений пика тока не пре-.вышает 0,049,1833814 Ред Тираж ПодписноеГосударственного комитета по изобретениям и открцти 113 О 35, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 ри ГКНТ С роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 аказ 268 ВНИИ