Способ разделения изотопов азота

55 Изобретение относится к способу разделения изотопов азота 14 и и 15 в, используемых в качестве меченых атомов в медицине, биологии, сельском хозяйстве, исследованиях в области ядерной физики,Цель изобретения - обеспечение защиты окружающей среды и сокращение расхода реагенгов, что позволит в дальнейшем создать беэотходную технологию производства изотопов азота, т.е. значительно снизить расход 50 г на восстановление азотной кислоты, избежать образования кислых стоков и вредных выбросов в атмосферу.Использование в изобретении в качестве восстановителя серной кислоты метана иэ природного газа продиктовано дешевиэнои, доступностью последнего, большей безопасностью по сравнению с другими газообразными восстановителя, например, Нг и Нг 5, удобством в работе иэ-за простоты управления потоком газа и воэможностью дальнейшей утилизации продуктов восстановления.Проведение восстановления при температурах ниже 550 С не дает полностью восстановления Нг 504, а при температурах выше 600 С энергетически нецелесообразно.Сущность предложенного способа разделения изотопов азота состоит в следующем разделении изотопов азота и противоточной химобменной колонне между газообразным оксидом азота и азотной кислотой с обращением потока под действием 50 г и восстановлении полученных при разделении растворов серной кислоты на силикагеле с возвратом образованного 50 г в узел обращения потока.Общая схема процесса разделения предлагаемым способом аналогична схеме любого двухфазного противоточного способа разделения изотопа, поэтому разделение изотопов азота можно проводить как в системе газ-жидкость ИО-чНОз, так и в системе газ-твердое тело чО-НчОэ, нанесенная на силикагель,После процесса разделения изотопов азота в противоточной колонне серная кислота поступает в кварцевый реактор, заполненный силикагелем Сзернением 0,25-0,50 (для системы газ-твердое тело силикагель поступает с нанесенной серной кислотой и его увод иэ нижней части реактора осуществляют с помощью шнека), Кварцевый реактор представляет собой двухсекционную колонну(б = 2.0 см,1= 50 см), в верхней части которой происходит испарение Нг 504, а в нижней - восстановление серной кислоты до диоксида серы, Обе секции снабжены нагревателями со встроен 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 ными термопарами для контроля эа температурой реактора, Температуру испарителя поддерживают постоянной (500" С), а температуру реактора варьируют в интервале 450 - 600 С, Поток газообразных продуктов восстановления создают путем подачи метана в зону восстановления Нг 504, сверху в реактор подают раствор серной кислоты, для системы газ - твердая фаза включением шнека осуществляют движение твердой фазы с заданной линейной скоростью, Подачу метана иэ сети регулируют роторным насосом. По манометру, стоящему на выходе иэ установки, контролируют давление в системе. Для контроля эа составом газообразных продуктов восстановления (СН 4, СО, СОг, 50 г) используют кран-дозатор серийного хроматографа марки "Цвет", что позволяет, не перекрывая основного потока, отбирать пробы выходящего из реактора газового потока и направлять их для разделения в аналитический хроматограф. Жидкую фракцию, вытекающую из холодильника, собирают в сборнике, затем проводят титрование щелочью для определения общей кислотности собранного раствора, а концентрацию серной кислоты определяют титрованием КМп 04.П р и м е р 1, В противоточной стеклянной колонне (1 = 60 см, б = 105 см) проводят разделение изотопов азота при комнатной температуре между оксидом азота (11) и 16 М азотной кислотой с обращением потока под действием сернистого ангидрида. После процесса образуется концентрированная серная кислота, термокаталитическое восстановление которой проводят в двухсекционном кварцевом реакторе (б = 3 см ),г состоящем из зоны испарителя (1 = 10 см), выполненного кварцем, и непосредственно реактора (1 - 40 см), заполненного силикагелем марки Сфракции 0,25-0,50, Температуру испарителя поддерживают постоянной 500 С, а температуру реактора - 550 С, В реактор подают метан из сети и концентрированную серную кислоту после противо- точной химобменной колонны. Скорость подачи компонентов поддерживают постоянной в мольном соотношении метан):3,5 (серная кислота),Установлено, что 100% степень восстановления серной кислоты метаном достигается при суммарной скорости газопарового потока 38 л/мин, Скорость подачи Нг 504 -7,3 мл/мин. Газообразные продукты восстановления состоят: из Ог, СОг. СО, НгО, причем соотношение СОг:СО равно двум. Минимальное время контакта смеси с катализатором равно 0,1 с.1823208 Составитель Н.КодинецТехред М.Моргентал Корректор А.Козориэ Редактор А Хорина Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, ЖРаушская наб 4/5 Заказ 1514 Производственно издательский комбинат "Патент", г Ужгород. ул Гагарина 101 П р и м е р 2. Проводят разделение изотопов азота противоточным химическим обменом между оксидом азотаи азотной кислотой, нанесенной на силикагель (марки Сэернением 0,25 - 0,50 мм) в количестве 1 ммоль/г 502, После разделения термокаталитическое восстановление серной кислоты на силикагеле проводят в двухсекционном кварцевом реакторе (5 = 3 см ), состоящем2из зоны испарителя ( = 10 см) и непосредственно реактора ( = 40 см), Температура реактора - 550 С,100 степень восстановления серной кислоты достигается при суммарной скорости газопарового потока 0,35 м/мин. Скорость подачи Н 2504 на силикагеле 0,7 ммоль/мин, Минимальное время контакта реакционной смеси равно 10 с,П р и м е р 3. Процесс проводят так же, как и в примере 2, но восстановление серной кислоты проводят при 570 С. В этих условиях 100 степень восстановления серной кислоты на силикагеле достигается при суммарной скорости гаэопарового потока 38 л/мин, скорость подачи Н 2504 на силикагеле 7,3 ммоль/мин. Минимальное время контакта реакционной смеси с катализатором уменьшается в 100 раэ и равно 0,1 с,П р и м е р 4. Процесс проводят так же, как и в примере 2, но используют для раздеФормула изобретения СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ИЗОТОПОВ АЗОТА противоточным химическим обменом между газообразным оксидом азотаи азотной кислотой с обращением потоков под действием сернистого а;:гьдрида с получением серной кислоленид изотопов азота 10 М НОэ и восстанавливают 50 раствор серной кислоты метаном при 600 С. В этом случае 100 степеньвосстановления достигается при суммарной5 скорости гаэопарового потока 38 л/мин, носкорость подачи 50;ь раствора Н 204 на силикагеле 4,9 ммоль/мин,Таким образом, преимуществом предложенного способа является воэможностьрешать экологические проблемы,т,е, отсутствие вредных выбросов в атмосферу, ипрактическое отсутствие кислых стоков.Также преимущества данного способазаключаются в том, что после разделения15 изотопов между газообразным оксидомазот ( ) и азотной кислотой значительно сокращаются затраты сернистого газа, подаваемого в узел обращения потока,вследствие термокаталитического восста 20 новления серной кислоты и возможностьювыделения и утилизации диоксида серы иэгазового потока.В случае разделения изотопов азотамежду оксидом азота и азотной кислотой,нанесенной на силикагель, с помощьюпредлагаемого способа возможнорегенерировать силикагель и запускатьего в дальнейшее производство,Данный способ может послужить осно 30 вой для создания беэотходной технологиипроизводства изотопов азота. ты, отличающийся тем, что, с цел ью обеспечения защиты окружающей среды 35 и сокращения расхода реагентов, сдрную кислоту обрабатывают природным газом на силикагеле при 550 - 600 С и продукты обработки направляют в обращение потоков.40