Способ получения 2-фенилэтанола

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСРЕСПУБЛИК 5)5 С 07 С 33/22 ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕН ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(71) Институт органического синтеза и углехимии АН КазССР(73) Институт органического синтеза и углехимии АН КазССР(.еп", 1980, ч. 21, ЬВ 22, рр, 2175-2178. Мепдег Е. М., ЯЬ(полай Н., (.ее Н.-С.-".(. Огд. СЬев", 1980, ч. 45, М 13, рр. 224-2725.Розпег 6. Н., й 1 пдо(з 1 А. чч.- "ТетгаЬебгоп ест". 1975, М 42, рр. 3601- 3604.Брюсова Л. Я., Химия и технология синтетических душистых веществ. - М.; Пищепромиздат, 1948.Полевой А. С., Мамаев А, ВШугаева И, Д. Высокочистые вещества, 1989, (Ф 4, с. 41-51.Краткая химическая энциклопедия. - М: Советская энциклопедия, 1967, т, 5, стр.1038.Патент ГДР (Ф 206776, кл. С 07 С 33/22, опублик. 1984.(57) Использование: в парфюмерной промышленности, Сущность изобретения; продукт: 2-фенилэтанол, БФ С 8 Н 100, выход Изобретение относится к способу получения 2-фенилэтанола, применяющегося в парфюмерной промышленности.Целью изобретения является упрощение процесса восстановления фенилаце тальдегида, увеличение выхода и ступени чистоты целевого продукта ввиду принципиального отсутствия 1,2-дифенилэтана, обеспечение экологической безопасности производственного процесса. 10Поставленная цель достигается тем, что по и редлагаемому способу 2-Фенилэтанол получают восстановлением Фенилацетальдегида - продукта. используемого парфюмерной промышленностью - диэток симагнием, активированным эквимолярным количеством бромистого магния, в абсолютном этаноле в атмосфере инертного газа.Предпочтительно процесс ведут при сле дующем молярном соотношении реагентов С 6 Н 5 - СН 2 - СНО:(С 2 Н 50)2 М 9 М 9 Вг 2== 1;3,8:3,8,Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом более 79 о и чистотою не менее 99,0 о , а полученный2-фенилэтанол вполне может быть использован как заменитель 2-фенилэтанола "Высшей очистки", так как единственной 30примесью в нем является этанол, отнюдьнепрепятствующий использованию полученного продукта в парфюмерии,Упрощение процедуры приготовлениявосстановителя достигается смешиванием 35диэтоксимагния с бромистым магнием вспирте, что позволяет провести полное восстановление Фенилацетальдегида,Изобретение иллюстрируется следующими примерами, 40П р и м е р 1, К 0,08 моль (С 2 Н 50)2 М 9,смешанным с эквимолярным количествомМ 9 Вг 2, в 150 мл абсолютного этанола в атмосфере аргона при перемешивании и 78 Смедленно прикапывают раствор 2,4 мл (2,54 г; 450.021 моль) фенилацетальдегида в 20 млабсолютного этанола. Реакционную смесьгреют 10 ч. Затем отгоняют 100 мл растворителя, остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой, экстрагируют 50 76,7-79,2 , чистота 99,0 , Реагент 1: Фенилацетальдегид, Реагент 2; диэтоксимагний. Реагент 3: бромистый магний, Условия реакции: в абсолютном этаноле при молярном соотношении реагент 1:реагент 2: реагент 3=1:3,8:3,8, 1 з, и, ф-лы,бензолом, сушат 12 ч сульфатом магния, отфильтровывают от осушителя, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме из колбы с дефлегматором в атмосфере аргона при 101 С/11 мм рт. ст., по 1,5296, получая 2,02 г 2-фенилэтанола (выход 79,2 о ) с чистотою (ГЖХ) не менее 99,0 о(в качестве единственной примеси идентифицирован этанол). Литературные данные; т. кип. 100 С/12 мм рт. ст., по 1,5267. Дополнительное подтверждение структуры получено с помощью ИК-спектроскопии.П р и м е р 2, В условиях примера 1 проводят те же операции, но с четырехкратным избытком (С 2 Н 50)2 М 9+М 9 Вг 2 по отношению к фенилацетальдегиду, получая 2-фенилэтанол с выходом 78,1 .П р и м е р 3, В условиях примера 1 проводят те же операции, но с 3,5-кратным избытком (С 2 Н 50)2 М 9+М 98 г 2 по отношению к фенилацетальдегиду, получая 2-фенилэтанол с выходом 76,7 о .Как видно из приведенных выше примеров, максимальный выход и чистота целевого продукта достигается при соблюдении условий, указанных в примере 1.Таким образом, предлагаемый способ превосходит прототип отсутствием сложной процедуры приготовления восстанавливающего агента, позволяет избежать загрязнения целевого продукта исходным альдегидом, а также повысить выход и чистоту 2-фенилэтанола, принципиально искл ючив возможность образования 1,2-дифенилэтана и применения высокотоксичных веществ. Формула изобретения 1, Способ получения 2-фенилэтанола восстановлением фенилацетальдегида в растворителе в атмосфере инертного газа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения степени чистоты целевого продукта за счет исключения возможности получения парфюмерно вредных примесей, увеличения выхода продукта и экологической безопасности производственного процесса, в качестве восстанавливающего агента используют ди1817765 Составитель С,ЩелкуновТехред М,Моргентал Корректор Е,Папп Редактор Т.Иванова Заказ 1737 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 этоксимэгний, активировэнный эквимоляр. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что ным количеством бромистого магния, в аб- процесс проводят при молярном соотношении солютном этаноле. С 6 Н 5 - СН 2-СНО:(С 2 НфМц:МдВ 2=1:3,8,3,8.