Способ фотометрического определения цинка

кихЕСКИХ 01 ОЗ СОВЕ ОЦИАЛИСТ ЕСПУБЛИК 1 й 31/22 1)5 БР ИСАНИЕ ТЕНИв ферной смеси определение а- табл, тельны Государ ий, про сплаво В.В.. Оаеап О, р.993 тельности класса о нолазо)-1 лоты (хл нитро-б-ф ульфокисосе тилтина.С эти ор ты не харакект" - так как но- инка характерилективностью,ыи уе ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) АВТО РС КО МУ С В ИД ЕТЕЛ ЬС(71) Николаевский кораблестроиинститут им. адм. С.О, Макарова иственный научно-исследовательсектный и конструкторский институи обработки цветных металлов(56) ЯаИпаз Г., Отепег Яапс 11 ез Т,С0 пг Т, "Апа, 1 еП", 1984, А 17, 1 ч. 11003,Изобретение относится к области аналитической химии и применяется для фото- метрического определения цинка,Целью изобретения является повышение селективности определения.Поставленная цель достигается путем реагентной обработки раствора, содержащего цинк, водным раствором органического реагента класса о,о -оксиаминоазосоединений (о,о -ОААС),Способ осуществляется следующим образом, К раствору, содержащему 2,0-30 мкг цинка, добавляют боратный буферный раствор (щелочные среды) и проводят обработку раствором реагента: класса о,о-ОААС с последующей регистрацией оптической плотности, При наличии в растворе меди, железа, никеля вводят маскирующие агенты - тиомочевину, гидроксиламин солянокислый, аскорбиновую кислоту, При.больших избытках этих металлов их необходимо предварительно удалить, В табл.1 приведена сравнительнаяхарактеристика избира 1798685 А ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПЦИНКАизобретения; раствор, содеродвергают обработке водным анического реагента класса осоединений, в качестве будобавляют боратную среду, существляют при рН 9,5, 2 двух представителей реагентов, о -ОАСС-(2-сульфо-хлор-б-фе-нафтиламино,6- дисул ьфокисороксаминазо Ф) и 2-(2-судьфо- венолазо)-1-нафтиламино,6-дислоты (нитроксаминазо) и бис-(4-ме- р микарбазон)-циклогексан,3-дио о ость изобретения заключается в О"ональной группы Оф ксиаминоазогруп- (Л чных и щелочных прочные, водоракрашенные компаки соответствутом, что в качестве функци на цинк выступает о,о-о па, которая в слэбощело средах образует с цинком створимые и интенсивно о лексы,Отличительные призн ют критериям:- "новизна", так как описаны в источниках ин териэующих этот вопрос.- "положительный эфф в способ определения з тся повышенной супрощает анализ и исключает использование растворителей, чем улучшает условияработы при проведении анализа;- новые отличительные признаки исовокупность существующих признаков 5в целом соответствуют критерию "существенные отличия", так как дают возможностьопределять цинк спектрофотометрическимспособом.за счет образования прочного окрашенного водорастворимого комплекса. "0Обоснование выбора реагентов.Ранее было показано, что реагенты данного класса дают прочные окрашенные комплексы со многими металлами приразличных значениях кислотности среды, 15Специфичность реагента зависит от его состояния в растворе (т,е, от рН средь), а также от наличия определенных заместителейв бензольном и нафтольном кольцах, а также от применения маскирующих агентов. 20Путем подбора соответствующих условийреакции, реагента и маскирующих агентовбыли разработаны селективные методикиопределения цинка в различных обьектах,П р и м е р 1, Определение цинка спомощью нитроксаминазо, Готовят искусственную смесь солей магния, кальция, цинка,меди, железа, хрома, свинца. К аликвотнойчасти раствора, содержащей 2,0 - 30 мкг цинка добавляют 3 мл боратного буферного раствора с рН 8,5 - 10, 1 мл 0,1% растворареагента и фотометрируют при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях в1-сантиметровой кювете, Содержание находят по градуировочному графику, которыйстроят в области 2 - 30 мкг цинка, применяястандартный раствор цинка,П р и м е р 2, Определение цинка спомощью хлороксаминазо Ф в стандартном 40образце ГСОРМ, 1 мл образца переносятв мерную колбу на 100 мл и разбавляют дометки дистиллированной водой, К аликвотной части раствора, содержащей 2-30 мкгцинка приливают боратный буферный раствор с рН 9,5-10,5, 0,5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты и фотометрируют при590 нм, относительно раствора реагента тойже концентрации и в тех же условиях,П р и м е р 3. Определение цинка с 50помощью нитроксаминазо в сточных водахИнгулецкого водохранилища. 100 мл исследуемой воды упаривают до 20 мл, дают ос- . тыть до комнатной температуры, добавляют боратный буферный раствор рН 9,0 и 1 мл 0,1% раствора реагента. Доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и при тех же условиях, Содержание находят по градуировочному графику,П р и м е р 4. Анализ сплавов М 35 Х и М 378 Х с помощью реагента хлороксаминазо Ф, Навеску сплава растворяют в 2 мл концентрированной азотной кислоты, переносят в мерную колбуна 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой, При необходимости производят дальнейшее разбавление, Аликвотную часть раствора, содержащую 2 - 30 мкг цинка переносят в мерную колбу на 25 мл, добавляют 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, боратный буферный раствор с рН 9,5, 1 мл 0,5 раствора реагента, доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность при 590 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же условиях,Результаты анализов приведены в табл,2.Таким образом, заявленный способ по сравнению с известными способами позволяет повысить селективность определения цинка, проводить анализ без применения органических растворителей и в связи с этим упростить его и улучшить условия работы при его проведении,Формула изобретенияСпособ фотометрического определения цинка, включающий прибавление к раствору, содержащему цинк, маскирующих веществ, буферной смеси и органического реагента, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения, а также улучшения условий работы при проведении анализа, в качестве органических реагентов используют 0,1 - 0,5%-ные водные растворы 2 -(2-окси-нитро-суль 1фобензолазо)-1 -аминонафталин,6 - дисульфокислоты, 2 -(2-окси-хлор-сльфо- . бензолазо)-1 -аминонафталин,6 - дисульфокислоты или 2 -12-окси-хлор-сульфобензолазо)-1 -аминонафталин,8 -ди 1 сульфокислоты, в качестве буферной смеси используют боратную среду, а определение осуществляют при рН 9,5-10,5.1798685 Таблица 1 блицаНайдено дитизоновцм методом+ По паспорту оставитель В.Мащ хред М.Моргентал Редактор ектор С.Юско Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагари Заказ 768 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5