Способ определения состава углеродных материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК 1798673 601 й 27 22 ИЗОБР ТЕНИЯ Изобретение а состава угле гольного прои ользовано в ко й и электродн ли но ис ев ни ле пр сширетава уг- льного менноутерных риалов различкэзали, мирую- яютсягол пре кам нои что ГОСУДАРСТВЕН 1 ОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР. (71) Восточный научно-исследовательскийуглехимический институт .и Государственный научно-исследовательский, проектныйи конструкторский институт электроднойпромышленности(56) Авторское сеидетельство СССРМ 857841, кл, 6 01 й 27/22,:1981,Авторское. свидетельство СССРВ 1272200, кл. 6 01 Й 27/22, 1986,(64) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВАУГЛ Е РОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Использование: коксохимическая, алюминиевая и электродная промышленность.Сущность изобретения; снимают зависимость диэлектрической проницаемости от относится к области анародных материалов каменсхождения и можЕт быть ксохимиЧеской, алюминиой промышленности,Целью изобретения является рэе опрвделяемых компонентов сосродного материала каменноугооисхождения.Проведенные исследбвания каьных смол и их наиболее харакдставителей углеродных матеенноугольного происхождениястепени пиролизованности пополярными объектами в них, форми макроструктуру веществ, явл частоты я" -1(т) между первым и вторым экстремумами. Определяют диапазон частот, в котором б е" /б 10; Устанавливают частоту г 1 иэ этого диапазона, определяют диапазон частот, где о а" И О, устанавливая частоту 12 из этого диапазона, находят экспериментальные значения е 1 ипри этих частотах и определяют значения содержания воды ЧЧ и массовую долю вещества а, нерастворимого в хинолине по следующим формулам: УЧ-А(Е 1 -) - В; а 1 -С Е 1-ОЮ, гдЕ я 1 - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте 11, е 2 - измеренное значение диэлектрической проницаемости на частоте 6, А, В, С, О - константы, зависящие от вида каменноугольной смолы и выбранных частот измерения. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 мин. 2 ил, 1 табл,а - фракция и вЬда, Частотная областьмакроструктурной поляризации в веществах такого класса простирается от первого до второго максимума мнимой части диэлектрической проницаемости (от 1 н до 1 ь). Поляризация смолы при частоте меньше 1 нотражает приэлектродные эффекты. Частота Ь для каменноугольных смол составляет 300 - 700 Гц, Наиболее целесообразно производить измерения вблизи максимума я" = Щ на гостированной частоте звукового диапазона т 1 равной 1000 Гц, Верхней макроструктурной границей для каменноугольных смол является частота 7 - 10 МГц (ть). Однако при измерениях в радиочастотном диапазоне на частоте более 3 МГц точность измерений резко подает, Поэтому в радио 1798673Сз - СпЕ 1 - с для второго; Сг частотном диапазоне целесообразно вести . измерения на частоте 2 МГц.Нами установлено, что содержание воды в смоле определяет частотную дисперсию действительной части диэлектрической проницаемости (гт) в макроструктурном,циапазонечастот, т, е,(е -)" 9 М,(фиг 1) а само значение й смолы зависит как от содержания воды, так и от содержания й- фракции 81 1(уЧ, а ) (Фиг. 2, кривая 1 по" строена для смолы с содержанием ЧЧ7, кривая 2 - Ю-Б ф, кривая 3 - Ю).Предлагаемый способ определения в углеродных материалах каменноугольных происхождений массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине реализован следующим образом.П р и м е р, Каменноугольную смолу заливают в измерительную ячейку. С помощью моста переменного тока, например, Р 5079 при частоте О Гц регистрируют емкость заполненной ячейки (Сз), затем регистрируют емкость той же ячейки при помощи куметрв Вч 560 на частоте 2 МГц(С"з), Регистрацию емкости на обеих частотах проводят при комнатной температуре.Действительную часть диэлектрической проницаемости для первого прибора опре - деляют по Формуле где Сз и С"3 - емкость ячейки, заполненной смолой, замеренная на частотах 10 Гц и 2 10 Гц соответственно;С и Г - емкость пустой ячейки, замеренная на частотах 10 Гц и 2 10 Гц соответственно;С, - геометрическая емкость ячейки, оп-. ределяемая ее формой и размерами,Находят массовую долю воды в смоле, а также массовую доле веществ, нерастворимых в хинолине. Общее время анализа с обсчетом результатов не превышает 10 минут. В таблице 1 приведены результаты определения Оl и а-фракции в разлЮчных смолах,Из представленных данных следует, что расхождения между результатами определения массовой доли воды и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине, полученными в соответствии с аналогами и предлагаемым способом, не существенны. 5 1 О 15 20 25 30 35 40 50 55 Допустимые расхождения составляют для а 1-фракции 0,7 абс. , для Юь, значения массовой доли веществ нерастворимых в хинолине веществ, определенных по прототипу совпадали со значениями, найденными по предлагаемому способу, в то время как значения влажности анализируемого материала в рамках прототипа определить нельзя,Использование предлагаемого способа определения состава каменноугольной смолы обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: позволяет одновременно определять два.показателя (ю и а 1-фракцию) в одной пробе смолы; сокращает время проведения анализа с 4 часов до 10 минут(время определения содержания воды по (4, 5) составляет ч, а веществ, нерастворимыхв хинолине, по (4, 7)-3 ч). Точность анализа сохраняется прежней; исключает контакт оператора с токсичными растворителями,Использование предложенного способа предполагается в смолоперерабатывающих цехах коксохимических заводов для контроля качества каменноугольной смолы,Формул а и зоб рете ни я Способ определения состава углеродных материалов каменноугольного происхождения, заключающийся в том, что снимают зависимость реактивной части е" диэлектрической проницаемости от частоты, между первым и вторым экстремумами определяют диапазон частот, в котором первая производная б е" /Ф имеет отрицательный знак, устанавливают значение рабочей частоты 11 этом диапазоне, на которой производят измерение активной части диэлектрической проницаемости р с дальнейшим определением компонентов по результатам измерений, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью возможности определения содержания воды и нерастворимой в хинолине фракции а, дополнительно между первым и вторым экстремумом определяют диапазон частот, где д я" /ФО, устанавливают рабочую частоту 12 в этом диапазоне, на которой измеряют значение активной части диэлектрической проницаемости ц, и рассчитывают содержание Фl воды и нерастворимой в хинолине фракции а по формуламИ=А(о -а 2) - Ва =Со-ОЮ,где А, В, С, О - константы, зависящие отвида каменноугольной смолы и выбранныхчастот измерения.1798673 Результаты определения массовой доли воды (М/) и массовой доли веществ, нерастворимых в хинолине (а 1 ) в различных смолах,0 3,0 5,0 едакто роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 1 аказ 767 ВНИИПИ ГосуФии. 2,Составитель В, ШуваловТехред М.Моргентал . Корректор Л. Филь Тираж Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 475