Способ определения висмута

(5)5 6 01 1 22 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР( )ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТВ ова А.Н., Еременко вов на висмут. - М ба рова кционисмута 9, т. 44,Изобретение ской химии, а име он но-фотометр висмута, и може определения этог активах, электрол щей среды,относ но ксп ческо быть элем тах,ится к аналитичеособам экстракциго определения использовано для нта в сплавах, ребьектах окружаю(21) 4815295/04(71) Пермский государственный университет им.А,М.Горького(56) Мустафин И.С., ИванС. Н, Ассортимент реактиНИИТЭХИМ, 1.970.Долгорев А.В., Лысак Я.П., ЛукояновА.П, Дитиопиридилметан-новый избирательный реагвнт на висмут. Зав. лаб, М 3, т.40, 1974, с, 247-249,Долгорев А.В., Лысак Я,ГЗиЮ,ф, Исследование условий экстрано-фотометрического определения вдитиопиридилметаном, Зав, лаб, М1978, с. 1050-1051,Для эк определен ные серусо дитиокар дитизон, т разуют с д реххлорис оранжевый в области р натрия обр сное соеди стракцион но-фотометричес кого ия висмута используются различдержащие реагенты. Это диэтилбаминат натрия, висмутол, иомочевина и др, Висмут (И) обитизоном растворимый в четытом углероде и хлороформе дитизонат висмута, устойчивый Н 3-10; диэтилдитиокарбаминат азует с висмутом внутрикомплекнение растворимое в четырех(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (57) Использование: в аналитической химии для определения этого элемента в сплавах, реактивах, электролитах, объектах окружающей среды. Сущность изобретения; обработка пробы дитиопиридилметаном экстракции полученного комплекса смесью воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты при их массовом соотношении 0,28- 0,59: 0,15-0,35, 0,26-0,37. 2 табл, 1 ил,хлористом углероде и изоамиловом спирте. Катионный комплекс висмута с тиомочевиной окрашен в желтый цвет, что часто используется при определении висмута, Однако эта методика не отличается чувствительностью. В последнее время в качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения висмута нашел применение серу- содержащий аналог диантипирилметана - дитиопирилметан, катионный комплекс которого в присутствии подходящего аниона - партнера экстрагируется дихлорзтаном или смесью нбутанола с хлороформом.Существенным недостатком указанных способов экстракционно-фотометричес кого определения висмута является необходимость использования органических растворителей, в частности, четыреххлористого углерода, дихлорэтана, хлороформа,1797053 20 25 30 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту кзаявляемому является способ зкстракционно-фотометрического определения висмута, включающий его извлечение из водного раствора в виде комплекса дитиопирилметаном в дихлорэтан, отделении органической фазы от водного слоя и фотометрировании экстракта, Необходимость применения органического растворителя является недостатком способа-прототипа,Цель изобретения - упрощение процесса, Поставленная цель достигается предложенным способом экстракцион но-фотометрического определения висмута в виде окрашенного комплекса с дитиопирилметаном в расслаивающейся системе, где в качестве растворителя используют смесь воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты,Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного использованием рэсслаивающейся системы вода-серная кислота-трихлоруксусная кислота при их мольном соотношении 0,28- 0.59: 0,15-0.35: 0,26-0.37,При изучении других известных технических решений в данной области техники признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не были выявлены и поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию изобретения "существенные отличия". При сливании водных растворов серной и трихлоруксусной кислот образуются две жидкие фазы. Нижняя представляет собой раствор воды в трихлоруксусной кислоте и существует в очень широком интервале концентраций серной кислоты - 2,2 - 7,8 М. При введении в систему дитиопирилметана он также концентрируется в нижней фазе вследствие незначительной растворимости в водной фазе. Таким образом, нижняя органическая фаза имеет весьма высокие концентрации экстракционного реагента и противоиона - трихлорэцетат-иона, что необходимо для экстракции комплексного соединения. Оптимальные количества компонентов системы, обеспечивающие объем органической фазы, достаточной для Формула изобретенияСпособ определения висмута (111) в водных растворах, включающий обработку пробы дитиопирилметаном, экстракцию полученного комплекса растворителем с последующим фотометрированием экстракта. фотометрирования в кювете с 1=0,3 см. равны 2 10 " моль дитиопирилметана, 3 10 моль трихлоруксусной кислоты и кислотность по серной кислоте. равная 3,0 моль/л, при общем объеме системы 20 мл. В указанных условиях висмут экстрэгируется в оргэническую фазу объемам 2 мл, что позволяет увеличить степень абсолютного концентрирования до 10,На чертеже приведена зависимость степени извлечения висмута от кислотности водной фазы (пв = 0,42 мг),Иэ рисунка следует, что количественное извлечение висмута наблюдается при концентрации серной кислоты, равной 2,75 моль/л и выше.К анализируемому раствору, содержащему 5-100 мкг висмута, добавляют 0,084 г дитиопирилметана(2 10 моль),10 Мсерную кислоту (до концентрации 3 М), 6 мл 5 М трихлоруксусной кислоты и доводят объем водой до 20 мл, Встряхивают пробирку 1-2 мин, после разделения фаз и отстаивания,экстракт переносят в кювету с 1=0,3 см и измеряют оптическую плотность на ХФКпри 540 нм на фоне экстракта контрольного опыта, Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях,Данные об определении висмута в присутствии построенных элементов приведены в табл, 1, иэ которых видно, что определению 20 мкг висмута не мешают 2000-кратный массовый избыток ионов2+ Сгз+ М 2+ А 3+3+ 4+3+2+Ге; 1000-кзоатный - М 1, Т 1, Нтд; 500 кратный - У +; 20 в-кратный - Со . Мешают5 п 2+п 2+- С 121 зз Р 13+ 192 фз+40 1 г з, Мо(У 1), Ю(У), которые образуют окрашенные зкстрагирующие комплексы с дитиопирилметаном.Результаты определения 20 мкг висмутапри различных соотношениях компонентов45 представлены в табл, 2,Таким образом, по сравнению с прототипом, используемым на практике, происходит упрощение процесса определения засчет исключения органического растворите 50 ля,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворите. ля используют смесь воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты при их массовом соотношении 0,28-0,59; 0,15-0,35: 0,26-0.37.1797053Таблица 1Зкстракционно-фотометрическое определение 20 мкг висмута в присутствии посторонних элементов ( и = 3 ) аблица