Электролит для осаждения покрытий сплавом цинк-железо

СОВХОЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК А 1 88 25 51) ИЯ ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ ПО(57) Использованиености и машиностротения; электролитсернокислое и/илисернокислый и/илиоксиэтилендифосфопри рН 1-5. 1 табл. К больш емых мость тока.ся ум крыти химич атостью следует сех микротрегцнн пон СЧДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБ(56) Авторское свидетельство СССР)ч. 374383, кл, С 23 В 5/32, 1973,Патент США М. 4444629, кл. С 25 О 3/56,1984. Изобретение относится к гальванотехнике, в частности, к электролитическому осаждению покрытия и может быть использовано при нанесении покрытия из сплава цинк-железо, в частности, в трубной промышленности и машиностроении,Известен электролит для осаждения покрытия из сплава цинк - железо, содержащий, г/л: цинк сернокислый 200 - 300; железо сернокислое 50-60: алюминий сернокислый 40 - 50; натрий сернокислый 50 - 60; борная кислота 20-30; аскорбиновая кислота 5-10; нафталиндисульфокислоты натриевая соль 2-5; рН 2,5 - 3; остальное вода. Осаждение покрытия проводят пуи 35- 40 С и плотности тока 15 - 25 А/дм (а. с. СССР М 374383, кл. С 23 В 5/32, 1973).Недостатком известного электролита является сложносткорректировки его состава и хрупкость получаемого покрытия.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагае; сому изобретению является электролит ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯЦИНК- ЖЕЛЕЗО в трубной промышленении. Сущность изобресодержит; г/л: железо лористое 27-500; цинк хлористы й - 13,6 - 517; новая кислота 0.1-0,8,для осаждения покрытия из сплава цинк-железо, содержащий, г/л: железо 5 - 140 и цинк 2-120 в виде солей серной, соляной, фторбористой, сульфаминовой, уксусной кислот или смеси их солей; блескообразующую добавку, представляющую собой водорастворимую производную (или полимер) на основе аминопропионовой кислоты, например, поли (М - (2-гидроксиэтил)нитрилоди(этилпропионат)1 0,01-2; рН 0-6,5, Осаждение покрытия проводят при 16 - 71 С и плотности тока 1-538 А/дм 2,недостатку про готипа следует отнести ое количество микротрещин в получапокрытиях и значительную зависиих химического состава от плотности лью настоящего изобретения являет ньшение микротрещиноватости по я и улучшение равномерности его еского состава.д микротрещиновать общую длину в45 13,6 - 5 17 йа поверхностипбкрытия видимых в оптический микроскоп при увеличении 200 х и приходящуюся на единицу площади покрытия (мм/см ), Под равномерностью химического состава покрытия следует понимать 5 способность электролита давать равномерные по химическому составу покрытия и количественноэтотпоказатель характеризуется интервалом плотностей тока, при котором химический состав покры тия изменяется на 1. Этот показатель имеет равномерность А/дм /.Укаэанная цель достигается тем, что известный электролит для осаждения покрытия из сплава цинк-железо, содержащий 15 железо 01) сернокислое и/или хлористое и цинк сернокислый и/или хлористый, воду, согласно изобретения дополнительно содержит оксиэтилидендифосфоновую кислоту, (ОЭДФ) общейформулы 20 НзС-С(ОН)-(Р 04)2 и показатель рН,от 1 до 5 при следующем соотношении компонентов, г/л;Железо (П) сернокислоеи/или хлористое 27-500; 25 Цинк сернокислыйи/или хлористый . 13,6 - 517;ОЭДФ 0,1-0,8;Вода Остальное.Осаждение покрытия из предлагаемого 30 электролита проводят при 18 - 60 С и плотности тока 2 - 25 А/дм, ОЭДФ - белый по 2рошок, хорошо растворимый в воде, температура пл. 198-200 С, Получают в промышленности путем взаимодействия 35 РСз с НАс или НэРОа с уксусным ангидридом (ТУ 6-09-713-76). Имеет следующую структурную формулу;О Оф40 Добавка ОЭДФ (ГУ 6 - 09 - 713-76) в электролит приводит к уменьшению микротрещиноватости получаемого покрытия и улучшению равномерности его химического 50 состава.Были приготовлены и опробованы следующие составы (см. табл.),Методика приготовления электролита следующая, В 2/3 требуемого обьема воды 55 растворяют рассчитанные количества солей железа (П), цинка, а затем вводят органическую добавку, (Жъем доводят до требуемого. Электролиты стабильны как при хранении, так и в работе. Покрытие наносят из приготовленного электролита (предлагаемый и известный) на образцы в системе, дающей равномерное распределение плотности тока по поверхности образцов, что обеспечивает получение однородного по химическому составу покрытия. Такой системой, дающей почти идеальную равномерность распределения плотности тока является система двух коаксиальных цилиндров (труба в трубе), в которой катодом является внутренняя труба-образец, а анодом - наружная (9), Материал образцов Ст. 3; Перед нанесением покрытия поверхность образцов обезжиривэют венской известью, промывают в проточной воде, травят в 10"-,ь серной кислоте и снова промывают в проточной воде. После чего на образцы наносят покрытие,Затем поверхность покрытия исследовали под оптическим микроскопом "Неофот" при увеличении 200 х на предмет наличия микротрещин. Результаты приведены в таблице. Как видно из таблицы, микротрещиноватость и равномерность химическОго состава покрытий, имеющих одинаковый химический состав (% железа в покрытии) зависит от какого электролита получены покрытия; из известного электролита (прототип, пример 6 - 8) покрытия имеют большую микротрещиноватость и меньшую равномерность химического состава, чем из электролита предлагаемого состава (пример 2-4), Выход за заявленные границы интервала предлагаемого состава электролита приводит к увеличению микротрещиноватости и снижению равномерности химического состава покрытий.Таким образом, предлагаемый электролит по сравнению с известным(прототипом) устраняет микротрещинноватость и повышает равномерность химического состава покрытия в 3 раза.Формула изобретения Электролит для осаждения покрытий сплавом цинк-железо, включающий железо 01) сернокислое и/или хлористое и цинк сернокислый и/или хлористый, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения микротрещинноватости покрытия и повышения равномерности его химического состава, он дополнительно содержит оксиэтилендифосфоновую кислоту при следующем соотношении компонентов. г/л:Железо сернокислоеи/или хлористое .27-500 Цинк сернокислый.и/или хлористыйОксиэтилендифосфоновая кислота 0,1-08рН 1-5.1788097 Компонент г/л и характерис" тика Показатель для состава электролита 1 О 27 257 30 т 184 300 400 500 550 550 517 22 щ 15 100 13,6 9 0,8 1 10 ОЭДф 0,05 О,1 0,5 Поли 0-(2"гидроксиэтил) нитрилоди-(этилпропионат) 5,2151 Температура, СПлотность катодного тока,А/дмзСостав покрытия Ф железаВыход сплава по токуФ 0,5ЭЭ 0 45 4,7 5,0 7,2 Никротрещинноватость покрытия, мм/смз 3,4 0 0 Равномерность химического состава покрытия, А/дмз/3 железа 0,05 О,18 0,21 0,11 0,06 0,06 0,04 0,03 П р и м е ц а н и е. Состав 1 и 5 содержат компоненты электролита меньше нижнего и больше верхнего предела; 6-8 " прототипСоставитель Н,СкопинцеваТехред М.Моргентал Корректор Н.Милюкова Редактор С,Козлова ФЗаказ 53 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, )К, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Железо (11) сернокислоеЖелезо хлористоеЦинк сернокислыйЦинк хлористый 5 2 18 40 2 1 О 5 30 ЭЭ 83