Способ получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия

(Я)5 С 01 0 55/00 Я ИЕ ИЗО ЕТЕ К АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬС бу полений и учения аллы и ридия, едения хнолотовер атино одимо содер зотопь ормах Для того, чтобыприняли форму и обактивных изотопов исколько технологиперед стадией выпл ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(72) А.Г,Рыжов, В.П,Ревин и В.Д.Чегодаев (56) Кончаков А.П. и др. Применение радиоактивных изотопов в исследовании металлургических процессов. Цветные металлы, 1979, М 3, с,16-18.Кадышева Г,Н, и др. О поведении платиновых металлов в процессе электролитического рафинирования черного никеля и очистки никелевых растворов, Изв.ВУЗ. Цветная металлургия, 1973, М 5, с,96 - 100. Изобретение относится к спосо учения материалов, содержащих рут иридий, а именно к способам пол огарка, содержащего платиновые мет радиоактивные изотопы рутения и и используемого для изучения пов иридия и рутения при разработке те гии их извлечения из электроли-.ных м никелевых шламов.Известно, что для излучения дос ного поведения редкого металла пл вой группы, например осмия, необх чтобы огарок электролитного шлама жал радиоактивные и неактивные и изучаемого металла в одинаковых ф радиоактивные изотопы ладали свойствами нех пропускают через неческих стадий, вводя авки анодов. Ы 1787944 А 1 Б ПОЛУЧЕНИЯ ОГАРКА, СОО ПЛАТИНОВЫЕ МЕТАЛЛЪ И ВНЫЕ ИЗОТОПЪ РУТЕНИЯ И(54) СПОСО ДЕРЖАЩЕГ РАДИ ОАКТИ ИРИДИЯ (57) Исполь содержаще активные и пол ьзуемо рутения и и гии их извл никелевых радиоактив вводят в пр литный шл количестве тем сушат и зование: при получении огарка, го платиновые металлы и радиозотопы рутения и иридия, исго для изучения поведения ридия при разработке технолоечения из электролитных медношламов. Сущность изобретения: ные изотопы рутения и иридия омежуточный продукт - электроам в виде водного раствора в 10-15от массы шлама, а заобжигают, 1 табл. Известен также способ получения огарка электролитного шлама, содержащего радиоактивные изотопы рутения и иридия, заключающийся в том, что радиоактивные изотопы рутения и иридия вводят в шихту для плавки медных или никелевых анодов, затем аноды растворяют электролизом и получают соответственно медный или никелевый шлам, зараженный радиоактивными изотопами (2.Этот шлам используют для получения огарка обжигом, Полученный таким образом огарок содержит радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.Недостатком способа является его сложность, продолжительность и энергоемкость, обусловленная многостадийностью операций (от плавки шихты при температуре до 1100 - 1500 С до получения огарка) и присутствием радиоактивных изотопов на5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 нескольких стадиях промышленно-технологического процесса, из продуктов которогоотбирают лабораторные пробы.Цель изобретения - упрощение и сокращение процесса.Поставленная цель достигается тем, чтов способе получения огарка, содержащегоплатиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, включающем обработку платиносодержащего материаларадиоактйвйыми изотопами рутения и иридия, обжиг, согласно изобретению, в качестве платиносодержа щего материалаиспользуют электролитный шлам, а обработку проводят водным раствором, содержащимрадиоизотопы рутения и иридия, взятом вколичестве 10 - 15/, от веса шлама.Экспериментально установлено, чтонижний предел (10) расхода раствора, содержащего радиоактивные изотопы, обусловлен необходимостью равномерного егораспределения в массе шлама.Верхнийпредел (15 ) расхода раствора обусловлен тем, что дальнейшее увеличение объема раствора не влияет наоднородность образующегося продукта, аизбыточное количество воды приводит к дополнительной сушке шлама и необходимости его измельчения.Способ, как изобретение, основан наэкспериментально обнаруженном свойстве изотопов" рутения и иридия, введенныхв следовой концентрации в виде водногораствора непосредственно в исследуемыйматериал перед обжигом, проявлять аномально высокую летучесть, за счет которойрадиоактивные изотопы приобретают форму, а также поведение неактивных изотоповсразу на стадии обжига,Способ осуществляют следующим образом; к навеске электролитного шлама, содержащего, ,: платины 0,3 - 0,5; палладия1,3-1,5; родия 0,03-0,05; иридия 0,0030;005; рутения 0,01-0,02, помещенного вемкость из фарфора или другого термохимически стойкого материала, частями добавляют водный раствор, содержащийрадиоизотопы иридия и рутения в следбвойконцентрации в количестве 10 - 15 к весушлама,Полученную шихту тщательно перемешивают, после чего подвергают обжигу вмуфельной печи при температуре 600 -750 С в течение 5 - 6 часов, Полученный после обжига огарок содержит по даннымхимйческого и радиометрического контролярадиоактивйыеи неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах,Эффективность предложенного способа проверена при лабораторных исследованиях, полученные результаты приведены в примерах 4, 5, 9, 10 - в таблице,П р и мер 1. В навескушихтыдля плавки никелевого анода, содержащую,г/т; платины. 25 - 30; палладия 140 - 150, родия 3 - 4, иридия 0,3 - 0,4, рутения 1,4 - 2,0 ввели радиоизотопы рутения и иридия в следовой концентрации. Шихту помещали в алундовый тигель и нагревали в плавильной печи до температуры 1500 С, поле чего охлаждали вместе с тиглем. Полученный в форме диска анод растворяли в течение 10 часов постоянным электрическим током. В процессе электролиза анодный шлам, концентрирующий платиновые металлы, в том числе и иридий и рутений, частично оседал на дно электролизера, частично оставался на поверхности анода в виде губки, Шлам смывали с поверхности анода, переносили на фильтр, через который фильтровали и электролит из электролизера, длявыделения шлама, выпавшего в процессе электролиза. Промытый и подсушенный шлам использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650 С в течение 6 часов. Был получен огарок, содержащий радиоактивные и неактивныеизотопы рутения и иридия в одинаковыхформах,П р и м е р 2 (предлагаемый способ) Электролитный шлам, полученный при растворении промышленных анодов, содержащий, : платины 0,3; палладия 1,4; родия 0,04; иридия 0,003; рутения 0,015 в количестве 100 г помещали в фарфоровую чашку, обрабатывали водным раствором, в количестве 10 мл (10 ф от веса шлама), содержащим в следовой концентрации радиоизотопы рутения и иридия и перемешивали для равномерного распределения в объеме шлама, После этого шлам подсушивали и использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650 С в течение 6 ч, Полученный огарок содержал радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.В качестве параметров и правильности или соответствия химического состояния радиоактивных и нерадиоактивных изотопов иридия и рутения использовали результаты по переходу иридия и рутения в раствор при выщелачивании огарка в серной кислоте по данным радиометрического и химического анализа, которые не должны расходиться более, чем на 10;4, что соответствует ошибке измерений. Условия выщелачивания огарка во всех опытах были одинаковы; навеска огарка - 50 г, объем раствора - 400 мм, температура выщелачивания - 80+5 С, продолжительность выщелачиваАнодный никель Анодная медьПодготовка шихты, плавка анода, растворение анода,обжиг шлама 16 16 24 25 33 33 14 15 Обработка шлама цеха электролиза никеля раствором, содержащим радиоизотоп иридия,обжиг шлама 32 18 16 16 15 16 15 16 15 16 13 14 24 25 24 23 24 24 25 25 0,05 0,07 0,10 0,15 0,20 Обработка шлама цеха электролиза меди раствором, содержащим радиоизотоп иридия,обжиг шлама 16 15 16 16 15 34 22 16 15 16 19 21 32 33 33 32 33 33 33 32 0,05 0,07 0,10 0,15 0,20 7 8 9 10 11 Составитель А, РыжовТехред М,Моргентал Корректор А. Мотыль Редактор Заказ 45 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния - 3 часа, величина остаточной концентрации серной кислоты поддерживалась 50+5 г/лКак следует из полученных результатов, приведенных в примерах 4, 5, 9, 10 таблицы Ьбработка непосредственно электролитного шлама, содержащего платиновые металлы, водным раствором радиоактивных изотопов рутения и иридия, позволяет получить огарок, содержащий в одинаковой форме радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия аналогично примеру 1, Примеры 2, 3, 7 доказывают невозможность получения таких же результатов при выходе за пределы расхода раствора, указанных в формуле изобретения,П р и м е р ы 6, 11 показывают, что поставленная цель может быть достигнута при выходе за пределы указанных условий, но при этом процесс усложняется и происходит непроизводительный расход энергии.Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом получить меченый огарок за 3 операции: обработка раствором промышленного электролитного шлама, сушка, обжиг, тогда как по прототипутребуется 6 операций; обработка 5 шихты радиоизотопами, выплавка анодов,растворение анодов электролизом, фильтрация шлама, сушка обжиг. Формула изобретения 10 Способ получения огарка, содержащегоплатиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения иридия и рутения при их извлечении, вклЮчающий введение ра диоактивных изотопов рутения и иридия вплатиносодержащий материал и обжиг, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и сокращения процесса, радиоактивные изотопы вводят в платиносодержащий ма териал, являющийся промежуточным продуктом, - электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10 - 15/, от массы шлама,