Способ обработки пластин с а

(56) Авторское свидетМ 865057, кл, Н 011ВасЕ зцг 1 асеопсбНизопп ЧРЕ 6а 1. Арр. Рпуз.1 ес. 19 что нел и конце торых я .ление и и скопл ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 47ственный университет А.Зеленин, В,А,Краснов, ышевельство СССР 21/208, 1967,дессегпд апб Сг аАз ауег. Т.З.Мадеег ес 79. Ч 35, МЗ, р. 277. Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов, в частности к способам предварительной подготовки пластин монокристаллов ОаАз (100) к процессам жидкофазной.эпитаксии, и может быть использовано в электронной технике при производстве подложек для светодиодов и фотопреобразователей.Известен способ обработки пластин арсенида галлия, включающий операцию термообработки пластин в градиенте температурЭтот способ позволяет выгнать включения металлического галлия из объема пластин и, таким образом, частично уменьшить механические напряжения в пластинах, являющиеся источником дислокаций и дефектов в кристаллической структуре. остатком этога способа является то, ьзя понизить плотность дислокаций нтрацию дефектов, источниками ковляются неравномерное распредеримесей по объему монокристаллов ения быстродифундирующих атомесей. Это приводит к повышенной(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПЛАСТИН ОаАз (57) Использование; при изготовлении под- ложек для светодиодов и фотопреобразователей, Сущность изобретения: на нерабочую поверхность пластины ОаАз (100) наращивают эпитаксиальный слой АМа 1-хАз, где х - 0,75-0,9, толщиной 3-17 мкм, проводят термообработку при 800- 900 С в течение 0,5-2,5 ч в среде водорода, а после термообработки слой А 40 а 1-хАз удаляют, Способ позволяет снизить плотность дислокаций в пластинах до 10 см 2,плотности наследуемых из подложек дислокаций и дефектов в эпитаксиальных слоях, наращиваемых на этих пластинах. Если к тому же на пластинах выращивают эпитаксиальные слои светодиоуов, то плотность дислокаций более 104 см приводит к вырастанчю роли безызлучательных переходов и, следовательно, к резкому уменьшению квантового выхода, Дислокации ухудшают также спектральные и люксамперные характеристики фотоп реобразователей.Наиболее близким к изобретению является способ обработки пластин полупроводниковых соединений А В, включающий3 Бтермообработку пластин путем их отжига при постоянной температуре 750-900 С и контролируемого ступенчатого охлаждения. По этому способу предварительно на нерабочей поверхности пластины создают нарушенный слой, например, путем шлифовки свободным абразивом, и при термообработке этот слой является геттером, т.е. стоком для точечных дефектов, вакансий и быстродиффундирующих атомов примесей. Эти дефекты при термообработке мигрируют пообъему полупроводниковой пластины и, Селективное травление слоя А 16 аАзпопадая в слой с нарушенной кристалли- осуществляли в травителе на основе НС 1, аческой структурой, осаждаются на струк- слоя ссеткой дислокаций несоответствия -турн ых дефектах. в полирующем травителе на основе азотнойСпособ позволяет снизить пло 5 тность 5 иплавиковой кислот.дислокаций в полуа ий в полуп оводниках А В до ве- По окончании травления и отмывки плаличины(5-7) 10 см .Однакодлямногочис- стин их передавали на операцию химиколенных применений вменений в оптоэлектронике механической полировки. На контрольныхтребуется менеедефектные пластины. пластинах производили измерение плотноцелью изо рет нияц зобретения является повыше сти дислокаций. Плотность дислокаций со 3, 4 .2ние качества пластин путем снижения плот- ставила 9 10 -3 10 см . В дальнейшем наности дислокаций. пластинах изготавливали светодиодные рПоставленнаяцельдостигаетсятем,что и-структуры А 16 аАз с выводом излученияособе включающем формиро- через эпитаксиальный слой. Внешний кван 210вание генерирующего слоя на нерабочей 15 товый выход-такихструктурсоставлял,стороне пластины ОаАз (100), проведение при норме 1,8%.термообработки при температуре 800-900 С С целью исследования влияния режив течение 0,5-2,5 ч в среде водорода, в качест- мов обработки (запредельных значений) наве геттерирующющего слоя используют эпитак- плотность дислокаций пластин изменялисиальный слой А 1 ХОа-хАз где х = 0,75-0,9, 20 режимы с получением следующих результатолщиной 3-17 мкм, который удаляют после . тов:термообработки. наращивание слоя АИ 3 аАв с хО 9 моСпособ иллюстрируется следующими лярных долей А 1 Аз не позволило получитьпримерами. сплошной слой из-за окисления А 1;П р и м е р 1(верхние значения пара скорость охлаждения раствора-распламетра), Монокристаллические пластины ва более 0,8 град/мин (0,9; 1,0 град/мин)ОаАз марки АГ 40-1,1-6-17100 диаметром приводила к гомогенной кристаллизации,30 мм, толщиной 400 мкм, исходная плот- слой А 1 СаАз получался непрогнозируемойность дислокаций в пластинах(7-8) 10 толщины и состава, что приводило к невоссм 2, используемые в качестве подложек 30 производимости эксперимента;светодиодных структур, подвергались сле- увеличение температуры начала эпитаксии более 1000 С (1060 С, 1090 С) приводило к улету мышьяка с рабочей стороны и,Сначала на нерабочей стороне под- следовательно, к непригодности использо" л бжки; т.е; и ротиво полротивоположной стороне, 35 вания пластин для изготовления светодио,предназначенной для наращивания эпи- дов;таксиальных сло ве светодиодных структур, проведение термообработки при тем 1 950 С)из раствора-расплав- асплава наращивали эпитак- пературах более 900 С (9 0 С, )ч 1 чсиальные слои А 1 о,дбао,1 Аз (х " 0,9) мета- в течение большого времени (0,6 ч;,0 ч)дом принудительногоо о охлаждения 40 не приводило к существенному уменьшеограниченного о ъема р вбаст ора-расплава нию плотности дислокаций в пластинахсо скоростью 0,8 град, в диапазоне темпе- (И 9 8,5 10 -3,10 см ).ратур - н1000-900 С а установке ЭПОС-ЗМ, . П р и м е р 2 (нижние пределы параметТолщина слоя - мкм. ров). Пластины арсенида галлия марки АГПосле окончания принудительного ох 40-1,1-6-17(1000) диаметром 30 мкм, толщилаж ения, не перегружая пластины (эпи- ной 400 мкм, исходная плотность дислокалаждения, не пе егружтаксиальные структуры) из установки ций (7-8)4 см 2;ЭПОС-ЗМ, проводили термообработку, Для подложек светодиодных р-п-структур, подэтого пластины выдерживали в течение 0,5 вергали следующей обработке.ч при 9000 С. По окончании времени термо На нерабочей стороне подложки нара-.б становки отключали и щивали эпитаксиальные слои А о,75 о,25 Апри остывании печи реактор разгружали. (х 0,75)методом принудительногоохлажКонтрольные структуК ру туры передавали на из- дения ограниченного объема раствора-рас 03 га /мин вмерение толщи ныслоевА 1 одбао 1 Ази"содер- плава со скоростью 0,3 град мин вА 1 Аз в них (установка микроанализа 55 диапазонетемператур 900-800 уС на станожания з в них у т"Самебах"), а остальные структуры переда- вке ЭПОС-ЗМ. Толщина слоев сос тавила 3-7вали на опе рацию селективного травления мкм. После окончания наращивания слояслоя Ао,дбао,1 Аз и слоя с сеткой дислокаций твердого раствора про од р рботку при температуре 800 С в течение 2,5несоответствия,1783594 Формула изобретения Способ обработки пластин баАз, включающий формирование геттерирующего слоя на нерабочей стороне пластины 6 аАз. (100), проведение термообработки при температуре 800-900 ОС в течение 0,5-2,5 ч в среде водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества пластин путем снижения плотности дислокаций, в качестве геттерирущего слоя используют эпитаксиальный слой А 1 хба-хАз, где х -0,75-0,9, толщиной 3-16 мкм, который чч: яет после те рмообработки. 40 45 Составитель Н.ВасиленкоТехред М.Моргентал Корректор М.Ткач Редактор Г,Бельская Заказ 4520 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ч, После разгрузки реак:.ора слой А 16 аАз удаляли селективным травлением. На контрольных пластинах производили измерение плотности и дислокаций, Плотность дислокаций составила 8 10 - 3 104 см 2,Внешний квантовый выход ИК-излучения светодиодов, изготовленных на данных пластинах, составил в среднем 2,2% при норме 1,8%.С целью исследования влияния режимов обработки (запредельных значений) на плотность дислокаций в пластинах изменяли режимы с получением следующих результатов:при наращивании слоя АЮа 1-хАз сх0,75 молярных долей (х = 0,65; х = 0,5) после обработки плотность дислокаций на рабочей поверхности подложки не изменяется; положительный эффект не достигался;скорость снижения температуры менее 0,3 град/мин приводит к недопустимомуудлинению технологического цикла обработки пластин без существенного влияния на плотность дислокаций;температура начала эпитаксии А 16 аАз ниже 900 С (890 С, 850 С) приводит к неравномерности состава АИАз по площади пластины, что способствует впоследствии неравномерному удалению слоя ААз в селективном травителе; эффект снижения плотности дислокаций при этом также не достигается;термообработка пластин при температурах менее 800 С (790 С, 780 С, 750 С) в течение времени более 2,5 ч (3 ч; 3,5 ч; 4,0 ч) неэффективна, так как эффект снижения плотности дислокаций слабый, а время термообработки увеличивается значительно; такие режимы экономически нецелесообразны.П р и м е р 3 (средние значения параметров). Пластины арсенида галлия марки АГ 40-1,1-6-17 100 диаметром 30 мм, толциной 400 мкм и исходной плотностью дислокаций (7-8) 10 см 2, используемые в качестве подложек светодиодных р-и-структур, подвергали следующей обработк 5 10 15 20 25 30 На нерабочей стороне подложки наращивали эпитаксиальные слои Ак 6 а-кАз составила А 1 оа 26 ао,1 зАз (х = 0,82) методом принудительного охлаждения ограниченного обьема раствора-расплава со скоростью 0,5 град/мин в диапазоне температур 950- 850 С на установке ЭПОС-ЗМ. Толщина эпитаксиальных слоев составила 8-11 мкм.После окончания процесса программного принудительного охлаждения ростовой системы, не перегружая эпитаксиальные структуры из установки ЭГ 1 ОС-ЗМ, проводили их термообработку, С этой целью структуры выдерживали в течение 1,5 чари 850 С.Разгрузив реактор установки, слой твердого раствора удаляли селективным травлением в травителе на основе НС 1. На контрольных пластинах производили измерение плотности дислокаций.Плотность дислокаций составила (5-7) 10 см . Внешний квантовый выход3 .2ИК-излучения светодиодов баАз:81, изготовленные на данных пластинах-подложках, составил в среднем 2,7% при норме 1,8%.Способ позволяет снизить 5 плотность дислокаций в пластинах А В до уровня 1 10 см, отличается простой реализацииз(может быть совмещен с процессом эпитаксиального наращивания); позволяет уменьшить число операций механической обработки пластин (шлифовки и полировки).