Способ получения дитиоарсената натрия

(56) Авторское сеидМ 1669867, кл. С 0 ь ь М. 34дарственный у ишвилиГ. Гвахария, Р Л. Д Долидзе етельство ССС 6 28/02, 1989 версиига,4 ( ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОАРСЕНАТА НАТРИЯ(57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения дитиоарсената натрия состава гчазАз 0232 10 Н 20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также как исходный материал в разИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, болея конкретно к способу получения дитиоарсената (У) натрия состава МазАз 0232 10 Н 20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки различных производственных газов от сероводорода и извлечения содержащейся в нем серы, а также как исходный материал в разных неорганических синтезах,Наиболее близким к предлагаемому изобретению по своей технической сущности и достигаемому результату является способ получения дитиоарсената (У) натрия путем взаимодействия щелочи натрия с пентасульфидом димышьяка 6 йаО Н+ Аз 2 ЯБ+ 1/2 02+ 19 Н ных неорганических синтезах. Смес безводного гидроксида натрия и мыш яковистого ангидрида марки "рафинирован ный" растворя ют в воде. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют дисульфид натрия, растворенный в воде. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое нагревают до 60 - 70 С в течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом, Осадок оставляют в маточном растворе 3 - 4 ч, после чего фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе. Получают дитиоарсенат натрия с выходом 93,4-95,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет использования более дешевых реагентов при сохранении высокого выхода продукта. 2 й) азАз 0232 11 н 20+ Я Для этои цели эквивалентное количество пентасульфида димышьяка растворяют в водном растворе едкого натра. С целью завершения процесса реакционную массу нагревают при 60 - 70 С в течение 1,5 ч и фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации, Выход целевого продукта 92 - 96 от теоретического.Основным недостатком этого способа (прототипа) является недоступность исходного реагента - пентасульфида димышьяка. В заводских условиях его не производят. Из известных способов предпочитают получение пентасульфида димышьяка по Брауэру, суть которого заключается в следующем: мышьяковистый ангидрид растворяют в го 1761673рячем растворе гидроксида натрия (а). Полученный раствор сильно подкисляют соляной кислотой (б) и пропускают при нагревании ток сероводородов (в), в результате чего получают сульфид мышьяка : 5 10 а) 6 КаОН+ Аз 20 з -+ 2 КазАзОз+ Н 20б) 2 КазАзОз+ 12 НС 2 АзСз++ 6 КаС+ 6 Н 20в) 2 АзС 3+ Н 2 Я -+Аз 2 Яз + 6 НС 15 20 25 30 35 40 45 Параллельно готовят раствор гидроксида натрия и половину его насыщают сероводородом (г), а затем сливают со второй половины раствора КаОН (д): г) КаОН+ Н 2 Я - Ка НЯ+ Н 20 д) КаНЯ+КаОН -ф Ка 2 Я+ Н 20 Растворением сульфида мышьякавКа 2 Я и с последующим окислением серойполучают тетратиоарсенат (У) натрия. ЗКа 2 Я+ Аз 2 Яз+ 2 Я - 2 КазАЗЯ 4,обработкой соляной кислотой которого получают целевой продукт; 2 КазАз Я 4+ 6 Н С - 6 Ка С++ ЗН 2 Я+ А 82 Я 55055 2 КаОН+ Аз 20 з+ 2 Ка 2 Я 2+ 19 Н 20 -э - 2 КазАз 02 Я 2 10 Н 20 Назначение этилового спирта заключается в том, что его применение исключает Целью настоящего изобретения является удешевление процесса при сохранении высокого выхода продукта.Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения дитиоарсената (У) натрия путем растворения мышьяк- содержащего соединения в водном растворе гидроксида натрия, в качестве мышьяксодержащего соединения используют мышьяковистый ангидрид, а реакционную массу обрабатывают раствором дисульфида натрия с последующим пере- осаждением этиловым спиртом.Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей суммарной реакции: упаривания раствора до начала кристаллизации и, кроме того, способствует получению целевого продукта в химически чистом виде.Отличительными признаками предлагаемого способа являются:применение мышьяковистого ангидрида и дисульфида натрия вместо пентасульфида димышьяка;переосаждение целевого продукта из водного раствора этиловым спиртом.П р и м е р 1. Смесь 8,0 г (0,20 моль) безводного гидроксида натрия и 19,8 г(0,10 моль) мышьяковистого ангидрида марки "рафинированный" растворяют в 60 мл воды. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют 22,0 г (0,20 моль) дисульфида натрия, растворенного в 50 мл воды. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое колбы нагревают при 70 С е течение 1 ч и, охладив, переосаждают этило. вым спиртом (150 - 160 мл). Осадок оставля. ют в маточном растворе на 3 ч, после чегс фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Получаю 78,5 г (0,187 моль) дитиоарсената (У) натрия что составляет 93,4 от теоретического. Т пл. 59-60 С,Найдено,:Аз 17,61; Н 20 42,39 КазАз 02 Я 2 10 НгО.Вычислено,: Аэ 17,86, Н 20 42,86.П р и м е р 2. Из 16,0 г (0,40 моль) едкогс натра, 39,6 г (0,20 моль) мышьяковистогс ангидрида и 44,0 г (0,40 моль) дисульфид натрия в условиях, описанных в примере 1 было получено 159,9 г(0,381 моль) целевогс продукта, что составляет 95,2 от теорети ческого.По предлагаемому способу значительнс уменьшится и себестоимость целевого про дукта из-за применения более дешевых хи мических реагентов,Формула изобретенияСпособ получения дитиоарсената на трия, включающий растворение мышьяксо держащего соединения в водном раствор гидроксида натрия и дорастворение при 60- 70 С и выделение продукта из раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешев ления процесса при сохранении высокоп выхода продукта, в качестве мышьяксодер жащего соединения используют мышьяко вистый ангидрид, после растворенияреакционную массу вводят раствор дисуль фида натрия, а выделение продукта из рас твора ведут этиловым спиртом1761673 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Составитель Р.ГигауриТехред М,Моргентал Корректор М,Петрова Редактор Заказ 3229 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 последующей выдержкой осадка в маточ- цией, промывкой осадка спиртом и его сушном растворе в течение 3-4 ч, фильтра- кой,